发挥技术支撑作用,依法履行药品监督检验职责

2001年修订的<中华人民共和国药品管理法>(下简称<药品管理法>)首次以法律形式明确了药品检验机构的法律地位,法律赋予其权力的同时亦规定了法律义务和责任.充分发挥药检所的技术支撑作用是我们药检所面临的重要课题.本文结合近几年的工作实践以及药品检验在药品监督中所起的作用,对如何提高药检所工作质量,为政府、客户提供客观、公正、优质、高效的服务,现将我们在实践中得到的一些体会与同行商榷.     

国家对照品氨曲南的协作标定

目的协作标定氨曲南对照品。方法采用高效液相色谱法,色谱柱分别为Lichrospher C18(250mm×4.6mm),Synergi4μFusion-RP80A(250mm×4.6mm),以水-甲醇(80:20)配制的含0.005mol.L-1辛烷磺酸钠和0.02mol.L-1磷酸二氢钾,并用磷酸调节pH至2.6的溶液为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为206nm,柱温分别为40℃、30℃,2人分别独立实验。结果含量均值为94.46%,RSD为0.6%。结论选取不同实验室协作标定,所得结果客观真实,系统误差小。     

睡眠宝胶囊中非法掺入化学药品的检测方法研究

目的 建立薄层色谱结合超高压液相色谱-质谱联用法快速筛查及鉴定睡眠宝胶囊中非法掺加的氯氮平、地西泮、艾司唑仑。方法 采用硅胶GF254板,乙酸乙酯-无水乙醇-氨水(50∶2∶0.5)为展开剂,在254 nm下检视。色谱条件为：Aglient ZORBAX SB C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相20 mmol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇(50∶50),流速0.3 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温35 ℃,正离子扫描检测。结果 睡眠宝胶囊非法掺入氯氮平、地西泮、艾司唑仑在254 nm下显明显的斑点,通过UPLC-PDA-Q TOF MS可进一步快速确证。结论 本方法操作简便,结果可靠,可用于快速筛查及确证睡眠宝胶囊中非法掺入氯氮平、地西泮及艾司唑仑。     

离子色谱法测定米诺膦酸及其片剂的含量

目的：建立离子色谱法测定米诺膦酸及其片剂中米诺膦酸的含量。方法：采用IonPac AS23阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为3 mmol.L^-1草酸溶液,流速为1.0 mL.min^-1,柱温为30℃,进样量为25 μL,检测方式为电导检测器。结果：米诺膦酸在9.50~380.08 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r=1.0000);原料药和片剂的平均加样回收率分别为101.0%(RSD为0.4%,n=9)和98.8%(RSD为1.2%,n=9)。结论：该方法准确、灵敏、简便,可用于米诺膦酸原料药及其制剂中米诺膦酸的含量测定。     

硫酸奈替米星效价测定的不确定度分析

目的建立抗生素微生物检定法测定硫酸奈替米星效价的不确定度评定方法。方法通过建立抗生素微生物检定法的数学模型,寻找各不确定度分量并加以评定。结果计算各分量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结论建立的不确定度评定方法,具有一定的代表性,可用于多个品种的抗生素微生物检定法的不确定度分析。     

青霉素V含量测定方法的比较

对青霉素Ｖ的３种含量测定方法即电位滴定法、咪唑法和高效液相色谱法进行了比较，发现虽然由电位滴定法和ＨＰＬＣ测定青霉素Ｖ钾原料、咪唑法和ＨＰＬＣ法测定青霉素Ｖ钾片得到的测定结果具有可比性，但由于ＨＰＬＣ法可将青霉素Ｖ中诸杂质如青霉素Ｖ噻唑酸、对羟基青霉素Ｖ等逐一分开，故更具有专属性。     

杞菊地黄汤足浴联合西药治疗老年高血压合并失眠(阴虚阳亢)随机平行对照研究

[目的]观察杞菊地黄汤足浴联合西药治疗老年高血压合并失眠(阴虚阳亢)疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将90例患者按随机数字表方法随机分为两组。对照组45例佐匹克隆3.75mg/次,1次/d;氨氯地平5mg/次,1次/d,治疗14d,血压未达标,加替米沙坦80mg/次,1次/d,晨起服用。治疗组45例杞菊地黄汤(枸杞、菊花、杜仲、地黄~熟、丹皮、田七各100g,茯苓、山萸肉、山药、泽泻各150g),气虚明显加黄芪、党参各150g,阴虚加五味子、麦冬100g,阳虚加附子~熟50g,血瘀明显加丹参150g,水煎3000mL,水温40℃,每晚睡前沐足30min;西药治疗同对照组。连续治疗15d为1疗程。观测临床症状、血压、中医症候、睡眠改善情况、不良反应。连续治疗4疗程(60d),判定疗效。[结果]中医症候疗效治疗组临床痊愈20例,显效15例,有效8例,无效2例,总有效率95.56%;对照组临床痊愈15例,显效8例,有效5例,无效17例,总有效率62.22%;治疗组疗效优于对照组(P0.01)。睡眠疗效治疗组显效18例,有效20例,好转6例,无效1例,总有效率97.78%,对照组显效13,有效15例,好转5例,无效12例,总有效率73.33%;治疗组疗效优于对照组(P0.01)。[结论]杞菊地黄汤足浴联合西药治疗老年高血压合并失眠(阴虚阳亢),疗效满意,无严重不良反应,值得推广。     

建立应急检验模型快速筛查及确证片剂中添加的枸橼酸西地那非

目的:建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型,快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非,为药品检测车载系统的应用提供参考。方法:采用近红外扫描,处理方法为二阶导数法,平滑点为13个,特征谱段为6200~5300 cm-1,相关系数阈值设为70%。将超过阈值的样品通过UPLC-DAD-ESI-Q-TOF MS分析,利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息,对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果:经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q-TOF MS在3 min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论:建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点,适用于大批量的筛查,并在几分钟内完成快速确证。     

复方胆通片和十滴水中土大黄苷的检测

目的 建立TLC结合HPLC法检查复方胆通片、十滴水中的土大黄苷的方法.方法 采用硅胶C板,展开剂为乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1),在365 nm下检视;采用LichrosphelC18柱(250mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(7:30:63),检测波长为320 nm.结果 复方胆通片、十滴水中非法掺人土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,通过HPLC法得到进一步验证.结论 所建方法简便、快速、专属性强,能有效地检查复方胆通片、十滴水中是否掺有土大黄.     

舒他西林水解反应的研究

为指导合理用药,对舒他西林特性进行了研究。舒他西林是由氨苄西林和舒巴坦通过双酯键连接而成的口服β内酰胺抗生素前药,在中性及偏碱性条件下极易水解,水解时两个酯键的活泼性不同,通常优先形成氨苄西林和舒巴坦羟甲酯;在自发水解液中氨苄西林和舒巴坦之比约3∶1;产生的氨苄西林羟甲酯和舒巴坦羟甲酯经酯酶等进一步水解可释放出甲醛。