1-叔丁酯谷氨酸对映异构体的分离和检测

目的 建立1-叔丁基L-谷氨酸的对映异构体的分离和检测方法。方法 采用冠醚手性色谱柱DAICEL CR-I(-)(3 mm×150 mm, 5μm),流动相0.5%高氯酸水溶液-乙腈(60∶40),流速0.4 mL·min^-1,紫外检测波长210 nm。结果 1-叔丁基L-谷氨酸和D-谷氨酸叔丁酯可被有效分离,D-谷氨酸叔丁酯在5.20～156.00μg·mL^-1(r=0.9999)浓度范围内呈现良好线性关系,检测限为2.60μg·mL^-1,平均回收率为97.03%(n=9)。结论 本法可用于1-叔丁酯谷氨酸的对映异构体的分离检测,此法准确、有效、灵敏度高。     

局部注射治疗毒虫螫伤26例

毒虫螫伤多见于四肢和面部,螫伤皮肤时,注入毒液,其中含有神经性毒素,可引起局部红肿、剧痛。对毒素过敏者,可发生过敏性休克,危及生命。传统治疗方法以局部药物清洗伤口为主,对患处疼痛多未予治疗,往往疼痛难忍。作者收治26例,其中黄刺蛾螫伤12例,蜜蜂螫伤10例,黄蜂螫伤4例。患者年龄8～65     

硬膜外麻醉下阑尾切除术三组辅助用药的比较

硬膜外阻滞下实施阑尾切除术容易发生牵柱反应一血压下降、心率减慢、恶心、内脏牵柱痛。为探索在硬膜外阻滞中辅助用何种药物能最有效地仰制内脏牵柱反应，减小对循环的影响，本文对120例病人进行如下临床观察。     

乌拉立肽的纯化工艺优化

本研究采用制备高效液相色谱法,对含有较多结构相似的多肽混合物的乌拉立肽粗品进行二步纯化。通过单因素试验与响应面法优化一步纯化工艺,结果表明,使用Daiso-SP-ODS(30 nm,10μm)填料,在70 mmol/L磷酸二氢铵水溶液,pH 4.0和柱温30℃条件下,一步纯化后样品纯度98.65%,收率70%。再经过转盐二步纯化后,产品纯度由文献中的98%提高至99.91%,总收率由29%提高至56%。该二步纯化工艺可为多肽分离纯化方法的建立提供参考。     

HPLC法测定阿莫西林钠克拉维酸钾中的22个杂质

目的 建立HPLC法同时测定阿莫西林钠克拉维酸钾原料中22个已知杂质含量的方法。方法 采用YMC Triart C₁₈色谱柱(4.6×250 mm, 3μm);流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=5.9)-乙腈(99∶1),流动相B为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=5.9)-乙腈(80∶20),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温为25℃。结果 该方法下主峰与各杂质间分离良好,各成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999);对各杂质的校正因子进行了计算,定量限、检出限及回收率等均符合规定。结论 该法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,可用于检测阿莫西林钠克拉维酸钾的有关物质。     

生长抑素二聚体杂质的制备方法研究

目的 开发一种工艺简单可连续生产制备纯化生长抑素二聚体的方法。方法 本文以生长抑素为例,介绍一种二聚体的制备方法,向生长抑素溶液中加入碱溶液调节pH值,室温搅拌,再加入酸溶液调节pH值,加水稀释得进样溶液,经制备柱纯化和冻干后得生长抑素二聚体纯品。结果 获得生长抑素对称性二聚体纯度99.63%,生长抑素不对称性二聚体纯度99.22%,两种二聚体总收率为53.0%。结论 本工艺效率高、纯度高,采用梯度洗脱,节约溶剂,色谱系统运行时间短、可有效分离获得生长抑素对称性二聚体和生长抑素不对称性二聚体,且可以连续进样制备纯化,制备流动相未使用离子对试剂,填料使用寿命长,具有良好的应用前景。     

HPLC法测定法罗培南钠的差向异构体及相关杂质

目的 建立RP-HPLC法测定法罗培南钠中的差向异构体及其它杂质.方法 采用YMC Triart C18(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相采用乙腈-0.01 mol·L-1甲酸铵溶液(甲酸调pH为3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果 在选定的色谱条件下,主峰与差...     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯颗粒的含量

目的建立高效液相色谱法,测定盐酸头孢他美酯颗粒的含量。方法采用Agela XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(360∶95∶500∶45)为流动相,柱温:25℃,流速:1.0 mL/min,进样量:20μL。紫外检测器检测波长:263 nm。结果头孢他美酯保留时间约为12 min,与其他杂质分离度均大于2.0,头孢他美酯的浓度在123.42~287.98μg/mL范围内线性良好,相关系数r>0.999,平均回收率为100.3%。结论该方法精密度好,准确度高,可作为盐酸头孢他美酯颗粒含量测定的质控方法。