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蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸的SPE-HPLC法测定 总被引:7,自引:0,他引:7
目的 :建立蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸含量的测定方法。方法 :含磷酸二氢钾的样品与甲醇的混合溶液流过Sep PakC18固相萃取微柱。固相萃取微柱吸附溶液中强保留物质以保护分析柱 ,牛磺胆酸被固相萃取微柱饱和吸附后的流出液作反相高效液相色谱法测定用的供试液。色谱条件 :SupelcosilLC 8色谱柱 (15 0mm× 4 .6nm ,5 μm)为分析柱 ,甲醇 0 .4 %磷酸二氢钾溶液 (5 6∶4 4 ,V/V)为流动相 ,检测波长 2 0 3nm ,进样体积为 5 0 μL。 结果 :在 0 .0 2 5 3~0 .2 5 3mg·mL-1浓度范围内 ,牛磺胆酸钠进样浓度与峰面积响应值呈良好的线性关系 ,r =0 .9999;平均回收率为10 1.3% ,RSD为 0 .4 0 % (n =6 )。结论 :本法简便实用 ,分析结果准确可靠 ,可作为中成药蛇胆川贝液和蛇胆汁的质量控制方法 相似文献
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顶空-气相色谱法测定人参皂苷Rd原料中残留物的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 :建立人参皂苷Rd原料中溶剂和树脂残留物的测定方法。方法 :采用顶空进样 毛细管气相色谱法 ,色谱柱为CP Sil 8石英毛细管柱 (30m× 0 5 3mm ,5 μm) ;柱温 :5 0℃维持 5min ,以每分钟 15℃升温至16 0℃ ,维持 2min ;检测器 :FID ,温度 :2 80℃。用外标法测定人参皂苷Rd原料中溶剂和树脂残留物。结果 :建立的色谱方法在所考察的浓度范围内线性关系良好 ,各溶剂回收率符合要求。结论 :本实验建立的色谱方法适用于人参皂苷Rd原料中溶剂和树脂残留物的检测。 相似文献
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风油精中丁香酚含量的高效液相色谱法测定 总被引:7,自引:0,他引:7
风油精是以丁香油、薄荷脑、樟脑、桉叶油和冬青油等天然药物溶于液态石腊油中制成的。丁香油是贵重药物,由桃金娘科丁子香属植物丁香(Eugenia caryophyllata Thunb.)的花蕾或果实经水蒸汽蒸馏制得。丁香酚(Eugenol)是丁香油的主要成分。目前,对风油精中丁香酚的检测只有化学显色定性鉴别方法而未有定量测定方法。这种显色鉴别法专属性较差。为了有效地控制药品质量,我们进行了HPLC测定风油精中丁香酚含量的方法研究。 相似文献
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顶空-毛细管柱气相色谱法测定化妆品中8种苯系物 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立顶空-毛细柱气相色谱法测定化妆品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、苯乙烯和异丙苯的检测方法。方法确立该检测方法的实验条件,对气相色谱条件如色谱柱的选择、色谱分析条件的选择及顶空条件如水浴平衡温度、平衡时间进行实验研究。结果在优化的实验条件下,8种物质能得到很好分离,8种物质在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.999,方法的检测限为0.22~0.25mg/kg,相对标准偏差为0.4%~3.2%,加标回收率在83.0%~112.0%之间。结论顶空-毛细柱气相色谱法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适合于化妆品中微量苯系物的检测。 相似文献
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本文使用气-质联用法对太阳神生物健口服液(甘菊型)进行了是否含性激素的鉴定。“生物健”的萃取物经乙酰化衍生后用GC-MS检测,发现有一化合物的质谱既具有雌酮醋酸酯(简写为E_1~-OAc)质谱的一些特征,又具有1,3,5(10),16-四烯-3,17-二羟基雌二醇二醋酸酯[简写为E_1~-(OAc)_2~-]质谱的一些特征;另一化合物的质谱具有雌二醇二醋酸酯[简写为E_2~-(OAc)_2~-]质谱的一些特征。这两个化合物易被误认为是雌酮和雌二醇的乙酰化物。结论是本试验未发现“生物健”含有雌酮和雌二醇。 相似文献
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己胺碘呋酮(Amiodarone简称A1),原为抗心绞痛药,近年发现本品具有抗心律失常作用.能延长房室结、心房和心室肌纤维的动作电位时程和有效不应期,并减慢传导。已广泛用于室性和室上性心动过速、早搏、阵发性心房扑动和颤动、预激综合征,也用于伴有充血性心衰和急性心梗的心律失常患者等。但近年来也发现不少毒副作用,甚至导致死亡。为掌握AI的毒副作用,以引起临床注意,现介绍如下。IAI对心血青系统的主副作用:发生率约24.6~351%’。由于AI对窦房结的自律性有抑制作用,服用AI绝大多数(约98%)有心率减慢,实援者高达60%… 相似文献
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目的建立高效液相色谱法同时测定化妆品中7种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用C18色谱柱(250nm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温40℃,检测波长225nm的色谱条件,测定化妆品中的7种邻苯二甲酸酯。结果该方法测定7种邻苯二甲酸酯的回收率范围为89%~106%;相对标准偏差为2.0%~6.3%;各组分检出限如下:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为0.15mg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为0.18mg/L;邻苯二甲酸二丙酯(DPP)为0.40mg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为0.26mg/L;邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为0.50mg/L;邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)为0.36mg/L;邻苯二甲酸二乙基已基酯(DEHP)为0.48mg/L。结论该方法准确度和灵敏度较高,操作简便,适用于化妆品中7种邻苯二甲酸酯的测定。 相似文献
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苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量测定 总被引:4,自引:0,他引:4
目的建立苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,以Prodigy ODS(3)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱;以甲醇-水-三乙胺(500:500:2),用0.5mol·L-1磷酸溶液调pH至7.4~7.5的溶液为流动相,检测波长为220nm.结果本法测定苦参碱的平均回收率为100.13%,RSD为1.5%(n=5).结论本法具有专属性强,操作简便,结果准确可靠的优点,可用于本品的质量控制. 相似文献
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广州市男性吸烟对其肺功能及体内多环芳烃代谢物的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
目的了解广州市男性居民吸烟对其肺功能以及体内多环芳烃代谢物水平的影响。方法2012年7月采用系统抽样方法在广州市黄埔区和增城市各抽取1个社区中45岁以上的男性常住居民作为研究对象,资料收集包括问卷调查、晨尿中10种羟基多环芳烃浓度检测和肺功能检测。采用协方差和多重线性回归分析吸烟、肺功能以厦尿液中羟基多环芳烃浓度之间的关系。结果本次研究共纳入142名研究对象,平均年龄为(61,30±9.73)岁,其中吸烟者94人(66.20%)。协方差分析控制混杂因素后发现吸烟者肺功能指标1秒率(F=6.84)、用力呼气中段流量(F=5.52)和最大通气量(F=4.54)低于不吸烟者,且尿液中1-羟基萘(F=10.21)、2-羟基萘(F:8.74)和2-+3-羟基芴(F=4.11)浓度高于不吸烟者(P〈0.05或P〈0.01)。2-羟基菲、3-羟基菲、4-羟基菲、1-羟基芘与峰流速呈负相关(β:-6.34、-6.39、-5.44、-5.03),2-羟基萘与用力呼气中段流量呈负相关(β=-5.91),1-羟基萘、2-羟基萘与最大通气量呈负相关(β=-2.85、-3.11),均P〈0.05。结论广州地区男性居民吸烟可降低肺功能并增加多环芳烃的内暴露水平,体内多环芳烃增加与肺功能下降存在相关关系。 相似文献