双标线性校正法应用于西洋参破壁饮片的指纹图谱研究

目的:建立西洋参破壁粉碎前后高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行定性。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),以西洋参破壁饮片与传统饮片为研究对象,使用相似度分析进行质量评价。另以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_2为双标化合物,使用DRS Origin软件进行双标线性校正,预测特征峰的保留时间,并比较其与相对保留时间法的差别,以辅助色谱峰定性分析。结果:所选10批西洋参破壁饮片与传统饮片指纹图谱相似度均在0.939以上,共确定17个共有峰,并建立了以人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd及拟人参皂苷F_(11)为特征峰的对照特征图谱。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论:所建立的方法简便、准确,可为该品种的质量评价与控制提供有力的技术支持。同时,可为其他破壁饮片质量标准研究提供参考。     

西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分双标多测法的建立

目的:建立同时测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd的含量.色谱柱为Agilent5 TC-C18柱;流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(梯度洗脱);柱温为30℃;流...     

不同产地白芍标准煎液的指纹图谱及4种单萜苷类成分含量测定

目的 建立不同产地白芍饮片标准煎液的质量评价方法,以其分析不同产地白芍饮片的差异性。方法 根据标准煎液的制备要求,制备15批不同产地的白芍饮片标准煎液,采用HPLC法建立指纹图谱,同时测定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷成分含量以及转移率、标准煎液出膏率,并以标准煎液的含量测定结果对所有样品进行方差分析。结果 15批不同产地白芍标准煎液的出膏率范围为15.39% ~27.81%,平均出膏率为23.15%,标准偏差为4.44%;氧化芍药苷含量范围为0.017% ~ 0.052%,转移率为70.04% ~ 129.26%;芍药内酯苷含量范围为0.378% ~ 1.225%,转移率为70.77% ~ 119.80%;芍药苷含量范围为2.094% ~ 3.010%,转移率为67.84% ~ 99.16%;苯甲酰芍药苷含量范围为0.072% ~ 0.229%,转移率为56.11% ~ 88.00%;指纹图谱包含共有峰14个,标定4个,相似度大于0.97。结论 不同产地白芍饮片和标准煎液的成分基本一致,白芍标准煎液中芍药苷、苯甲酰芍药苷无差异,氧化芍药苷、芍药内酯苷有差异。实验制备了不同产地的白芍饮片标准煎液,建立指纹图谱,并从主要成分含量测定和转移率、出膏率以及方差分析全面控制白芍饮片的内在质量,为其进一步研究提供参考依据。     

绿梅花中4种成分双标多测法的建立

目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^–1,检测波长355 nm,柱温25℃。以DRSOrigin软件筛选出绿原酸和金丝桃苷为参照物,采用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,以相对校正因子法测定各成分含量。结果 双标线性校正法预测不同成分保留时间的预测结果准确且优于相对保留时间法;相对校正因子法计算的含量与外标法的结果相对误差均<1%,无明显差异。10批绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量分别为46.18～69.68,3.91～8.00,1.76～3.11,3.21～5.56 mg·g^–1。结论 建立的双标多测法预测待测成分保留时间的结果准确,色谱柱的适用范围广,节省对照品,经济高效;同时也可准确测定各成分含量,为绿梅花多成分质量控制和评价提供新的思路和方法。     

三七花及其易混淆品HPLC指纹图谱鉴别研究

目的:对三七花、人参花、西洋参花进行指纹图谱研究。方法:反相C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温:25℃;进样量:20μL;分析时间:95 min。结果:三种花的皂苷类成分均得到很好分离,构建了指纹图谱共有模式,并依据峰面积和保留时间进行了比较。西洋参花和三七花中皂苷Rb_2和Rb_3的峰面积比值有着很明显的差异,人参花中有独有峰Rg_1,三七花中独有峰Rb_1。结论:该方法简便、重复性好、特征性强,可用于鉴别三七花、人参花、西洋参花。