比色法测定复方卡托普利片中巯甲丙脯酸的含量

应用巯甲丙脯酸-Fe(Ⅲ)-邻二氮菲形成稳定的三元络合体系,采用比色法直接测定了复方卡托普利片中巯甲丙脯酸的含量。结果表明,该方法在4.0～40.0μg/ml浓度范围内线性良好,平均回收率为99.90％,RSD为0.58％。     

反相高效液相色谱法测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量

目的利用反相高效液相色谱法同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮含量。方法采用AgilentTC ODS色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm),流动相A:乙腈-甲醇-水-磷酸(550∶225∶225∶1);流动相B:甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。结果在该条件下,莪术醇、牛儿酮浓度分别在0.940 6~94.06μg/mL和1.333~133.2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率分别为100.70%和100.37%,RSD分别为0.86%和0.92%。结论本法可用于同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量,方法简便、结果准确。     

7-溴-2-氧代庚酸的合成

二氯乙酸乙酯和1,3-丙二硫醇在溴化四丁基铵和无水碳酸钾作用下室温反应得到1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,在氢化钠作用下与1,5-二溴戊烷进行烷基化反应得到2-(5-溴戊基)-1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,再经硫酰氯氧化水解、酸水解得到7-溴-2-氧代庚酸,总收率58%.     

肺气肿胶囊中微量盐酸克仑特罗的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS／MS法测定肺气肿胶囊中微量盐酸克仑特罗的含量。采用Phenomenex Luna（2）C18色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇-0．1％甲酸溶液（40：60），流速0．2ml／min，以盐酸班布特罗为内标，电喷雾离子化，选择性正离子方式检测，检测离子分别为m／z 2277．0／202．9（盐酸克仑特罗）和m／z 368．5／294．0（内标）。盐酸克仑特罗在1～200ng／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9992），平均回收率为98．1％，RSD为1．18％，检测限为4．4pg。     

马来酸替加色罗的合成工艺改进

以氨基硫脲为原料，经成盐、缩合、再成盐制备出马来酸替加色罗。在此工艺中以溴乙烷替代价格较高的碘甲烷顺利得到目标化合物，使用原料价廉易得，降低了原料成本，提高了产品质量，易于工业化推广，而且中间体4的稳定性增加。     

唑来膦酸的合成

咪唑和氯乙酸乙酯通过非均相反应合成咪唑乙酸乙酯，酸性水解得到咪唑乙酸盐酸盐，和三氯化磷、磷酸反应后再水解制得唑来膦酸。原料价廉易得，操作简便，反应总收率36％。     

达泊西汀的合成方法研究进展

达泊西汀是一种选择性5-羟色胺再摄取抑制剂,最初广泛用于治疗抑郁症和相关的情感障碍,后来又被用于男性早泄的治疗。该药具有化学稳定性好、起效迅速、不良反应相对较小等优点,已经越来越受到人们的关注。本文对达泊西汀的合成方法进行归纳总结。