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合成了新试剂5─(4─胂酸基苯偶氮)─8─氨基喹啉(APAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实。探讨了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应,发现了APAQ不仅是铜和钴的灵敏荧光试剂,还是铜、钴、钯和金的优良显色剂。建立了APAQ光度法测定钴的新体系。在CTMAB存在下,弱碱性介质中,试剂与钴生成1:2的紫红色络合物,其最大吸收峰位于584nm,摩尔吸光系数为7.7×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。钴量在0~18μg/25ml范围内符合比尔定律。该方法简便、快速,可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定,结果满意。 相似文献
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探讨了以无机物为原料,采用共沉淀法制备纳米掺锑氧化锡(ATO)粉体材料时,沉淀后处理对粉体性能的影响.研究采用3种方式对沉淀进行洗涤:(a)沉淀在饼状下直接水洗;(b)沉淀在分散状态下水洗;(c)沉淀在(b)洗涤后再醇洗等.粉体的透射电镜(TEM)结果表明:采用(c)洗涤的分散性最好.在沉淀中添加了几种表面活性剂以制备分散性良好的粉体.TEM结果表明:非离子型表面活性剂聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮K30制得的粉体为单分散性状态,而离子型表面活性剂十二烷基磺酸钠和油酸钠不能使粉体良好分散.X射线衍射(XRD)结果表明粉体的晶粒尺寸随煅烧温度的升高而增大.温度应高于310℃,Sb取代Sn的掺杂才可能进行. 相似文献
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共沉淀法制备掺锑氧化锡粉体及其性能 总被引:2,自引:0,他引:2
以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用共沉淀法制备出掺锑氧化锡纳米粉体,用X射线衍射、透射电镜、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)对粉体进行表征.结果表明,粉体晶粒中没有明显的择优取向,其(110),(101)和(211)面峰较强.Sb的掺人没有产生新的相,Sb取代氧化锡晶格中的Sn,保持了良好的四方相SnO2特征.粉体粒子呈单分散状态且为球形或类球型,粒径在10~15nm的范围内.可见光区的透光率超过90%.ATO纳米粉体在液体中分散很好,可稳定存放10月以上. 相似文献
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DMPAQ的合成及其与钯的显色反应 总被引:1,自引:0,他引:1
合成新试剂DMPAQ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶(TPB)存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中,DMPAQ与钯形成1:1的绿色络合物,其最大吸收峰位于590nm,摩尔吸光系数为5.8×10^4L.mol^-^1.cm^-^1。钯量在0-15μg/25ml符合比尔定律。方法可不经分离直接用于钯催化剂和微量钯的测定。 相似文献
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气体中微量一氧化碳、甲烷、二氧化碳的气相色谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了甲烷转化气相色谱法测定气体中一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分析方法。采用一阀两柱系统,氯气、氯化氢通过十通阀经柱Ⅰ(Hayesep Q)反吹出系统,一氧化碳、甲烷、二氧化碳通过柱Ⅱ(Porapak Q)进入氢火焰离子化检测器进行检测,通过外标法定量,结果表明该方法线性好,各组分的检出限分别为一氧化碳0.02×10-6(mol/mol)、甲烷0.05×10-6(mol/mol)、二氧化碳0.08×10-6(mol/mol)。该方法简便、准确、灵敏、重现好。 相似文献
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研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0~ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。 相似文献