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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法。方法样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1, V:V)振荡提取10 min,然后于80℃水浴中保温30 min,提取液冷却后于5000 r/min离心5 min,取上层清液过0.22μm的滤膜,直接上机测定。以20mmol/L甲酸铵(pH=3)-乙腈为流动相,经亲水色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography, HILIC)进行分离后进行超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果百草枯的检出限(limitsofdetection,LOD)、定量限(limitsof quantitation, LOQ)分别为2.0、7.0μg/kg,敌草快的LOD、LOQ分别为1.5、8.0μg/kg。考察了8种不同样品的基质效应,其中敌草快在上海青和西芹中的基质效应较强,需要以基质标准曲线进行定量校正。在10、50、100μg/kg3个浓度水平的加标回收试验下测得,百草枯的回收率为74.6%~120.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%~11.7%;敌草快的回收率为76.6%~124.9%, RSD为2.0%~12.1%。结论该方法操作简单,快速。以内标法和基质匹配曲线定量,结果准确,适用于大量蔬菜水果样品中百草枯和敌草快的高通量分析和检测。 相似文献
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聚丙烯酸系水煤浆分散剂合成工艺改进及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
针对聚丙烯酸系单体聚合浓度低、聚合温度高的缺点,以丙烯酸聚乙二醇酯、丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸、苯乙烯等为共聚单体,60℃时,在引发剂n(NaHSO3)∶n(K2S2O8)=5∶6,过硫酸钾用量为单体质量的8%(质量分数),链转移剂异丙醇用量为单体质量的55%(质量分数)时,制备了聚丙烯酸系水煤浆分散剂。同时考察了温度、过硫酸钾用量、亚硫酸氢钠与过硫酸钾物质的量比、异丙醇用量对分散剂性能的影响。改进后的合成工艺使单体聚合浓度提高了16.3%,聚合温度降低了40℃。利用合成的分散剂对3种煤进行了成浆试验,在分散剂用量为干基煤的0.4%(质量分数)时,对于鸡西烟煤和马头精煤,当制浆浓度为72%时,水煤浆表观黏度最低值分别为850、670 mPa.s;对于宝日褐煤,当制浆浓度为53%时,水煤浆表观黏度最低值为550 mPa.s。 相似文献
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§1、概述CM—APT自动编程系统是为数控线切割机床编制加工程序研制的程序编译系统。它以国际标准APT语言为兰本,参考了美国、日本、西德等西欧国家数控机床自动编程语言文本,并照顾了我国的传统习惯,尽量采用人们熟悉的语言符号描述语句。例如在切割语句中,由于我们国家数控线切割机床习惯使用SR表示顺园,NR表示园道,这样在CM— 相似文献
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为了调控长余辉发光材料的余辉寿命,利用Ca2+对长余辉材料基质中的Mg2+进行不同程度取代,即通过高温固相法制备了一系列Sr2Mg1-xCaxSi2O7:
Eu2+, Dy3+(x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0)长余辉发光材料。通过高温固相法制备的样品相较于溶胶-凝胶法所得样品具有更好的晶体结构,发光性能也更好。X射线衍射结果表明,随着原料中Ca2+含量的增加,合成样品的衍射峰逐渐往高角度移动,表明该基质内Ca2+已经取代Mg2+的晶格位置,使晶格发生变化,晶体场发生改变。样品发射峰位于487~492 nm,为蓝色发光材料。通过观察余辉衰减图和初始余辉亮度值可知,随着Ca2+含量的增加,样品的余辉衰减寿命和发光强度逐渐减小。以上性质有望使该材料在需要短寿命余辉产品领域有新的应用前景。 相似文献
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随着我国经济的不断发展和进步,人们的生活水平也日益提高,对于纺织服装品质的要求也不例外.纺织服装业作为我国的经济支柱之一,其质量监管一直以来就备受重视,我国相关部门已经开始采取有效的措施,相继颁布和实施了各种基础标准、产品标准和方法标准,并先后进行了修订和完善,使其能够在产品检测上提供实施依据.但是,在实际情况中,因为受到诸多因素的影响,我国服装行业整体质量依旧不容乐观,存在良莠不齐特点,给服装产品的质量监管及检测提出了更高的要求. 相似文献