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X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题。试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定。探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件。试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m无水四硼酸锂:m试样)为4:1、碳酸钠质量为0.500 0 g、硝酸钠质量为0.500 0 g、熔融温度为980 ℃、熔融时间为8 min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大。在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上。对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求。 相似文献
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某厂在对其生产的 S38MnSiV钢曲轴进行磁粉探伤时,发现曲轴的连杆轴颈上存在线状磁痕,磁痕是曲轴磁粉探伤中不允许存在的缺陷。利用直读光谱仪(OES)、光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)等观察分析手段,研究了 S38MnSiV钢曲轴磁粉探伤不合格的原因。结果表明:存在合金元素偏析的心部钢材在锻造过程中迁移至连杆轴颈表面,致使连杆轴颈表面在淬火时产生残余奥氏体,残余奥氏体与马氏体磁导率差异使磁粉探伤时出现磁痕。针对此类磁痕,提出了相应的技术改进措施。 相似文献
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