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采用微波消解技术溶解样品,探讨最优测定条件,使用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定轻烧镁中锑铋。研究发现:利用盐酸硝酸混和酸(9+1)溶解样品,既保证锑铋具有高价态,又增强了锑铋的溶解性;酸度调节在体积分数为20%可以防止锑铋水解。使用抗坏血酸将锑铋预还原,硫脲为抗干扰剂,可消除杂质(主要为过渡重金属)干扰。方法检出限为0.04mg/kg(Sb),0.003mg/kg(Bi)。在1~32ng/mL范围内,锑或铋的量与荧光强度呈良好的线性关系。经过12次试验,测得锑(0.2mg/kg)、铋(0.02mg/kg)的相对标准偏差分别为7.1%,2.3%。方法用于测定轻烧镁样品中锑铋,回收率为98%~103%(Sb);100%~113%(Bi)。 相似文献
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镁砂用偏硼酸在高频炉中熔解,熔片用盐酸溶解,试液用ICP-AES测定。整个过程自动化程度较高,节省了人力,减轻了劳动强度,结果准确。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为 相似文献
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