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采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件:以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25 ℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。 相似文献
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使用氢氧化钙、硫酸钠、碳酸钠对高钙氯化锂溶液进行除杂。分别研究了pH值对镁去除率的影响、硫酸钠和碳酸钠用量对钙去除率的影响。实验结果显示,在温度为常温的情况下、使用氢氧化钙调节溶液pH值10.0以上,先后用理论量1.2倍的硫酸钠以及理论量2.0倍的碳酸钠进行除钙镁,可以除去高钙氯化锂溶液中99.47%的镁以及99.88%的钙。净化后的锂溶液直接加30%浓度的纯碱沉锂,得到的碳酸锂各指标满足卤水碳酸锂优等品的标准。除杂过程中产出的硫酸钙渣作为固体废弃物堆存填埋处理,碳酸钙渣使用盐酸溶解后返用至硫酸钠除钙工序以减少废渣产出量以及提高锂的回收率,整个除杂过程中锂的回收率达到96.76%以上。 相似文献
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为了进一步提升新能源工业生产领域中痕量铊元素的分析准确性,使用iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了一种测试硫酸镍中铊含量的方法。对该方法引入的质谱仪干扰进行了分析,提出了采用“干扰离子动能歧视消除模式(KED)”分析模式、控制可溶解固体总量(TDS)和引入铑、铼内标等降低干扰的方法。确定了前处理条件中可溶解固体总量和溶解温度分别为0.2%与210℃。方法验证结果表明:该方法的检出限为0.003 6 ng/mL,精密度测试中相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.5%,加标回收率为98.4%~100.8%。在实验室间比对中,RSD为0~5.7%,再现性良好。该测试方法简单、快速、准确度高,可广泛适用于硫酸镍产业链的铊含量监控。 相似文献
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