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UPLC-MS-MS法测定水产品中克百威及其代谢物 总被引:2,自引:0,他引:2
采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物(3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚)含量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测分析,并对液质分离条件及参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100ng/mL范围内线性良好(0.998 3~0.999 7)。在0.25~2.5μg/kg时,平均加标回收率在87.9%~96.1%,RSD值在1.4%~9.5%。该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为0.25μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,可用于水产品中克百威及其代谢物残留量的测定。 相似文献
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建立了一种高通量检测生鲜乳中兽药残留的高效液相色谱-串联飞行时间质谱方法,包括17大类兽药,共174?种。样品用乙腈和乙酸乙酯提取,冷冻净化后,目标化合物经过Poroshell 120 EC-C18柱(3.0?mm×150?mm,2.7?μm)分离,经0.1%甲酸溶液和甲醇流动相洗脱,采用电喷雾正离子模式进行采集。结果显示,114?种兽药化合物在质量浓度0~200?ng/mL范围线性良好(R2>0.990?0),检测限为1~10?ng/g。此外,回收率在70%~130%范围内的质控加标样品达99?种,相对标准偏差为1.03%~9.65%。该方法检测速度快、灵敏度高,大大提高了生鲜乳中兽药筛查的效率。 相似文献
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建立一种UPLC—MS/MS法测定花菜、大白菜、莴苣和橙子4种果蔬中螺虫乙酯的快速方法。样品用2%甲酸乙腈溶液提取,经过C18、石墨化碳和MgSO4粉末吸附后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱条件是正离子模式电离,多反应监测,外标法定量。结果表明,螺虫乙酯在0.25~20.00ng/mL呈线性相关,R2为0.992~0.996,回收率为91.7%~114.3%,相对标准偏差为2.84%~7.10%,检出限为0.5μg/kg。该方法分析快速,灵敏,定性定量准确,可以满足螺虫乙酯残留量的测定。 相似文献
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子长老草湾区生产井进入低产高含水阶段,平均单井日产0.15 t,平均含水率高达89.2%,稳油控水形式日趋严峻。本文通过注水井7247井和收益生产井生产动态分析,绘制井组连通图,并进行调剖驱油措施。调驱结果表明:注水压力明显上升,启动压力由2.5 MPa提高到4.7 MPa,调驱后吸水指示曲线上移,压降曲线明显变缓,表明地层压力提升超过十个百分点,大孔道或高渗带被有效封堵,吸水剖面发生改变,指进现象得到遏制,注采对应关系由单一对应逐步变成双向或多向对应,提高了注水效果。井组综合含水率由调驱前88%下降至目前的82%,含水下降了6个百分点,井组的月产油量由调驱前(2015年7月)的24.87 t上升到调驱后平均39.32 t,月平均增油14.45 t,增长58%,增油效果明显。 相似文献
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针对致密油储层压裂后长时间注水开发效果逐渐变差,注入常规化学药剂难以有效提高采收率的问题,以阴-非离子型表面活性剂FS-3、助溶剂ZR-1和C11—C13直链烷烃为主要原料,研制了一种适合致密油储层渗吸驱油用的纳米流体Nan-FS,室内评价了其综合性能。结果表明:纳米流体Nan-FS的粒径范围在10~100 nm,具有良好的分散稳定性;纳米流体Nan-FS溶液具有良好的界面活性和润湿反转性能,当其质量分数为0.5%时,油水界面张力值降低至10-2m N/m数量级,并且能使亲油石英片表面的接触角降低至64.5°。纳米流体Nan-FS溶液还具有良好的渗吸驱油效果,使用质量分数为0.5%的纳米流体作为渗吸液,可使天然岩心静态渗吸150 h后的采收率达到15%以上,而岩心水驱稳定后继续注入0.4 PV纳米流体溶液,可使岩心动态渗吸采收率继续提升25百分点。现场试验结果表明,M区块内5口采油井采取注纳米流体Nan-FS渗吸驱油措施后,平均日产油量明显提升,平均含水率明显降低,达到了良好的降水增油效果。 相似文献
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为了进一步提高超低渗透油藏水驱开发后的采收率,使用高温高压动态吞吐渗吸驱油实验装置对储层天然岩心开展了动态渗吸驱油实验,优选出了最佳的吞吐渗吸驱油参数,并将其成功地应用到矿场试验中。室内实验结果表明:当使用质量分数为0.5%的阴-非离子型表面活性剂YN-11溶液作为渗吸液时可以显著提高动态吞吐渗吸采收率,并且随着渗吸液注入量的不断增大,渗吸采收率逐渐增大,最佳注入量为0.4 PV;当驱替流速在0.05~0.10 mL/min时,渗吸采收率较高;随着岩心中裂缝开度的增大,渗吸采收率逐渐增大,矿场实践中应尽可能地增大裂缝开度;随着关井时间的延长,渗吸采收率逐渐增大,推荐最佳的关井时间为120 h;随着吞吐次数的增加,渗吸采收率增幅逐渐减小,最佳吞吐次数为3次。矿场试验结果表明,S区块内4口井采取动态吞吐渗吸驱油措施后,日产油量明显提升,平均含水率明显降低,增油效果显著。研究成果对超低渗透油藏的高效开发具有一定的指导意义。 相似文献
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