微波消解CID-ICP-AES法测定氧化铁粉中的微量元素

采用全谱直读等离子体光谱仪结合微波溶样对氧化铁粉中微量元素Si,Mn,P,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Al测定方法进行了研究.确定了试验的最佳测定条件.测得各元素回收率在95%～106%.相对标准偏差均小于9%.该方法用于氧化铁粉中微量元素测定,结果令人满意.     

电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中铬钴镍铜镓

建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿中Cr、Co、Ni、Cu和Ga元素含量的分析方法。对溶样体系进行了试验,确定采用HCl+HNO₃+HF+HClO₄溶解酸体系发烟溶解试样。在最佳的仪器工作参数条件下,考察了测定中潜在的质谱干扰及干扰程度,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu和⁷¹Ga为测量同位素。研究了基体效应及内标元素对测定的校正作用,结果表明,内标元素Sc的使用能有效的提高测量精密度, 降低基体效应引起的信号强度漂移。方法的检出限为0.08～2.34 ng/mL。方法应用于钒钛磁铁矿有证参考物质GBW07224、GBW07227和BH0103中铬钴镍铜镓的分析,测定值与认定值符合较好,相对标准偏差(n=6)不大于6.8%。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中杂质元素

探讨了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铁中B、Mg、V、Co、Cr、Ni、Cu、Mo、Sn共9种杂质元素的分析方法。为了避免Cl^-对待测元素的干扰,选择硝酸和氢氟酸来溶解样品,并考察了硼元素损失情况。通过对各待测元素同位素潜在干扰、试剂空白等效浓度及干扰程度的探讨,确定了测量用同位素¹¹B、²⁴Mg、⁵¹V、⁵⁹Co、⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁶³Cu、⁹⁸Mo、¹²⁰Sn。采用基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响。方法用于硅铁标准物质分析,测定值与认定值符合较好,方法的检出限为0.03 μg/L(Sn)～0.45 μg/L(B),各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,加标回收率为80%~110%。     

ICP-AES法测定铅合金中的Cu、As、Bi、Sn、Sb

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅合金中的Cu、As、Bi、Sn、Sb分析方法。采用HNO3、HCl溶解铅合金,酒石酸抑制锡、锑水解的分析方法。优化了仪器测量参数,并确定了最佳分析谱线。研究结果表明,在一定浓度范围内Cu、As、Bi、Sn、Sb具有良好线性关系,相关系数在0.999以上,测定结果相对标准偏差在0.65%~3.20%之间,加标回收率在98%~107%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定帘线钢中痕量钛

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定帘线钢中痕量钛的方法。对样品处理方法和测定条件进行研究。结果表明:王水溶解试样、氢氟酸冒烟、4-甲基-2-戊酮萃取分离铁,压力微波消解溶样和硫酸溶样的3种试样处理方法均能获得一致的分析结果。但是,经分离基体后钛的检出限和测定下限比不分离基体降低了1个数量级以上。为了防止钛的水解,测定时选用硫酸作为介质。在所选择钛的分析线(323.452 nm和334.941 nm)下测定,微量Si,Mn,P,As,Als等共存元素没有干扰,基体铁的干扰采用基体匹配方法消除。用本法测定美国低合金钢标准样品和帘线钢样品中钛,结果与认定值或ICP-MS测定值相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定微晶铸石中6种组分

利用工业废渣(高炉矿渣、钢渣、铜渣、铬渣、铁合金渣等)为主要原料生产微晶铸石效益巨大,而目前对微晶铸石中主要组分(SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TFe、TiO₂)的分析一般采用化学湿法,操作相对繁琐、流程长。实验采用Li₂B₄O₇-LiBO₂混合熔剂(m∶m=67∶33)按质量比为1∶12.5的比例进行熔融制样,无需采用氧化剂预氧化,加入0.15g NH₄I做脱模剂,消除了样品的矿物结构效应,降低了基体效应的影响,实现了熔融制样-X 射线荧光光谱法对微晶铸石中SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TFe和TiO₂含量的同时测定。实验选择与微晶铸石基体相似的国家级和行业级转炉渣、高炉渣、古冶熟料、矾土等标准物质人工合成校准样品绘制校准曲线,解决了微晶铸石标准物质缺失的问题,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除基体效应和谱线干扰,校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一个微晶铸石样品进行精密度考察,6种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5.0%;正确度验证结果表明,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好。     

ICP-AES测定钒钛高炉渣中的MnO、P、V2O5、TiO2

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定钒钛高炉渣中MnO、P、V2O5、TiO2的含量,利用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解钒钛高炉渣,优选适宜的仪器测定参数和最佳分析谱线,共存元素间的干扰采用谱线背景扣除的方法予以消除。实验结果表明,钒钛高炉渣中的MnO、P、V2O5、TiO2在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999以上,测定结果的相对标准偏差在0.45%~5.10%之间,加标回收率在96%~107%之间。     

ICP-MS法测定钢铁中痕量镁和钙含量

建立了电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量镁和钙元素含量的分析方法。在优化的仪器工作条件下,采用内标法与加入校正法相结合,在补偿基体效应的同时．提高了测定结果的稳定性。该方法加标回收率为90．0％～110．0％,相对标准偏差小于10．0％．该方法准确、快速,满足冶金行业对钢铁中痕量镁和钙元素的测试需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法。研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12%~0.001 4%之间。方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.59%（Si）～6.9%（La）范围。     

高频燃烧红外线吸收法测定含钡铁合金中的碳和硫

高频燃烧红外吸收法测定C、S含量,以其准确、快速和适用范围广、测定范围宽的优点被广泛地应用于钢铁冶金和原材料的化学分析中.但对于测定含钡铁合金试样中的C、S,试样在常规条件下熔融困难,C、S释放不完全,无法检测.