人体血清二噁英化合物检测方法的建立

目的建立人体血清二噁英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and polychlorinated dibenzofurans,PCDD/Fs)化合物测定方法,为开展二噁英人体健康风险评估提供检测技术手段。方法基于国际二噁英的测定方法—同位素稀释的高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法,血清样品经C18柱固相萃取、酸性硅胶柱和活性炭柱净化的前处理方法,用DB-5MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,高分辨质谱检测分析。结果本方法的检出限为0.35~3.26 pg/g脂肪计,采用血清国际标准参考物质(SRM 1958)进行方法验证,与SRM 1958给出的参考质量分数值范围对比,17个PCDD/Fs单体浓度测定值均在参考质量分数值范围内,相对标准偏差为2%~19%(n=3)。该方法进一步应用于实际人体血清分析,同位素标记的17个二噁英单体回收率为61%~135%。结论本方法灵敏度和准确度高、方法性能稳定,满足人体血清二噁英检测方法的要求。     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁和多氯联苯

目的　采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中 17种 2 ,3,7,8-氯取代的二 (PCDD/Fs)和 12种二多氯联苯 (PCBs)。方法　参照美国EPA16 13及EPA16 6 8A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。结果　该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离 ,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83 83%～ 98 4 8% ,PCBs同位素标准物的回收率为 5 0 0 6 %～ 90 5 6 %。 13种PCDD/Fs在鱼体中可检出 ,总毒性当量 (TEQ)为 0 86 pg/g ,12种二PCBs在鱼体中均可检测出 ,总TEQ值为 2 77pg/ g。结论　该方法可以同时对同一样品中的 17种PCDD/Fs及 12种二PCBs进行检测 ,检测效率高 ,结果准确可靠     

中国某水域海水养殖鱼和淡水养殖鱼中二噁英污染特征的比较研究

目的对中国某水域的海鱼和淡水鱼样品开展二英污染水平与同系物轮廓表征研究,并评估该典型地区人群通过鱼类暴露二英的膳食摄入量。方法通过布点抽样采集8个养殖点(海水与淡水各半)31份样品,以同位素稀释的HRGCHRMS-多离子检测方式测定样品中的PCDDsFs。结果海水养殖鱼和淡水养殖鱼中PCDDFs平均浓度以湿重计分别为1.43和3.34pgg,以WHOTEQ计分别为0.28pgg和0.43pgg。OCDD、2,3,7,8TCDF为最主要的优势污染同系物;如以毒性的主要贡献者计,则以1,2,3,7,8PeCDD、2,3,4,7,8PeCDF、2,3,7,8TCDD为主。该地区人群摄入鱼的二英PCDDFs的平均膳食暴露量的估算是0.63pgWHOTEQkgbw·day。结论该水域中的鱼已受到了一定程度的PCDDFs污染,淡水养殖鱼高于海水养殖鱼(约为1倍)。鱼体中所检测到的二英污染的平均水平低于欧盟制定的限量标准(3.0pgWHOTEQg)。     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁英和多氯联苯

目的采用同位素稀释的HRGC／HRMS法定量检测鱼体中17种2，3，7，8-氯取代的二噁英(PCDD／R)和12种二噁英多氯联苯(PCBs)。方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法，采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD／Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用一多离子检测方法检测。结果该方法可对样品中的PCDD／Fs及PCBs同系物进行有效分离，PCDD／Fs同位索标准物的回收率为83．83％～98．48％，PCBs同位素标准物的回收率为50．06％～90．56％。13种PCDD／Fs在鱼体中可检出，总毒性当量(TEQ)为0．86pg／g，12种二噁英PCBs在鱼体中均可检测出，总TEQ值为2．77pg／g。结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD／Fs及12种二噁英PCBs进行检测，检测效率高，结果准确可靠。     

某市市售畜肉类食品中多氯联苯污染水平研究

目的 了解某市市售畜肉类食品中多氯联苯(PCBs)的污染水平.方法 于2008年8-12月采集某市28件猪、牛、羊样品,参照美国国家环保局EPA1668A方法,利用索式抽提装置和FMS自动纯化系统分别对样品进行提取和净化,通过高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱仪(HRGC-HRMS)对样品中的多氯联苯进行检测分析,采用同位素稀释的定量内标法对样品中的12个二(噁)英类多氯联苯(dioxin-like PCBs)和6个指示性多氯联苯进行定性和定量分析.结果 牛肉、猪肉、羊肉中的18个多氯联苯化合物总含量分别为1 607.60、435.82、505.17 pg/g脂肪.其中,二(噁)英类PCBs含量分别为456.19、46.37、77.50 pg/g脂肪.指示性PCBs化合物含量分别为1 151.41、389.45、427.67pg/g脂肪.牛肉、猪肉、羊肉样品多氯联苯毒性当量(TEQ)中位数值分别为0.84、0.15、0.28 Pg/g脂肪.三类样品多氯联苯的TEQ(中位数值)均低于欧盟的行动标准限量值.在所有样品中PCB118均是对总PCBs含量贡献最大的化合物单体,而PCB126则是对毒性当量贡献最大的化合物单体.结论 在采集的28个样品中有6个样品超过了欧盟行动标准的限量值,说明该市市售畜肉类食品存在一定程度的污染,应该进行溯源研究和污染原因的排查,以保障食品安全.

Abstract：

Objective To investitgate the level of polychlorinated biphenyls in retail livestock meat.Methods Totally 28samples of three kinds of meat including of beef,pork and mutton were collected during Aug-Dec.,2008.Twelve dioxin-like polychlorinated biphenyls(DL-PCBs)and six marker PCBs were extracted by Soxhlet extractor,cleaned up by FMS and qualitative and quantitative analyzedsis by isotope dilution high-resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry(HRGC/HRMS).Results Levels of total 18 compounds including of 12 DL-PCBs and indicator PCBs in beef,pork and mutton were1 607.60 Pg/g fat,435.82 pg/g fat,and 505.17 pg/g fat respectively,DL-PCBs concentration were 456.19 Pg/g fat,46.37 Pg/g fat and 77.50 pg/g fat respectively.Maker-PCBs concentration were 1 151.41 pg/g fat,389.45pg/g fat and 427.67 pg/g fat respectively.The levels of PCB toxicity equivalent(TEQ)(the median value)were:0.84 pg/g fat in beef,0.15 pg/g fat in pork,0.28 pg/g fat in mutton respectively.The TEQ concentration of PCB(median value)was lower than the EU action level limit value.In all samples,PCB118 was the greatest contributor to the total contaminated concentration,and PCB126 was the dominant contributor to toxicity equivalent(TEQ).Six of 28 samples exceeded the limit value of the EU action level.Conclusion The results show that PCBs contamination exists in a city from the six samples exceeding the EU standard limit.It should take measures to explore the cause of contamination of PCBs compounds and control the pollution in order to guarantee food safety effectively.     

2,2',4,4'-四溴联苯醚对小鼠肝脏甲状腺激素受体TRα1和TRβ1表达的影响

目的 观察2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)暴露对小鼠肝脏甲状腺激素受体亚型TRα1、TRβ1在mRNA及蛋白水平表达的影响.方法 将C57BL/6小鼠分成对照组和低、中、高三个染毒剂量组,对照组给予玉米油,染毒组分别按0.5、5和50mg/kg BW荆量给予BDE-47,连续4天腹腔注射后,以GAPDH为内参,实时荧光定量PCR(QRT-PCR)和蛋白印迹(Western blot)测定肝脏组织甲状腺激素受体TRα1、TRβ1mRNA和蛋白表达.结果 与对照组相比,中、高染毒剂量组小鼠肝脏TRα1和TRβ1mRNA表达均上调(P<0.05),幅度分别为1.9、1.7和1.9、1.5倍(P<0.05);三个剂量组TRα1蛋白表达均升高,TRβ1均下降.结论 BDE-47可改变小鼠肝脏TRα1、TRβ1mRNA和蛋白表达.     

中国代表性地区典型动物源性食品指示性多氯联苯污染水平和人群膳食风险评估

目的 调查中国代表性地区肉类(带鱼、牛肉、猪肉)和鸡蛋中的指示性多氯联苯(Indicator PCBs)污染水平,评估人群膳食暴露风险,为开展重点食品多氯联苯限量标准制定提供基础数据.方法 采集4个代表性地区5个省市共244份肉类和鸡蛋样品,采用同位素稀释的高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用法测定指示性PCBs含...     

诵读情敌情书，把植物人丈夫唤醒

刘红是河南省民权县水利局的普通干部，丈夫黄建军是县农场副场长．夫妻俩多年来恩恩爱爱、相敬如宾，日子过得甜蜜又温馨。1996年初，28岁的黄建军拿出16万元积蓄买来一辆大货车跑起了长途货运。谁知，这年8月6日夜．黄建军在一次进货途中发生重大车祸．随行货主被当场撞死，他则因伤势严重住进了医院。     

2,2',4,4'-四溴联苯醚对视黄醛受体和雌激素受体的影响

目的:探讨2,2',4,4'-四溴联苯醚(BDE-47)对视黄醛受体(RXRα)和雌激素受体(ERα、ERβ)的影响,为阐明多溴联苯醚化合物神经内分泌干扰效应提供科学依据。方法:采用CCK-8法测定BDE-47对慢病毒转染技术构建的稳定高表达和低表达RXRα的MCF-7细胞系及正常细胞系的细胞毒性;并以BDE-47分别处理3种细胞,采用TBA法、XOD法及RT-PCR法测定超氧化物歧化酶(SOD)活力、丙二醛(MDA)含量及人类8-羟基鸟嘌呤DNA糖苷酶(hOGG1)mRNA表达量,采用RT-PCR和Western blot分析其对3种细胞系RXRα、ERα和ERβ的mRNA及蛋白表达的影响。结果:BDE-47对MCF-7细胞系具有明显的细胞毒性作用,作用24 h时,对RXRα正常表达、高表达和低表达的MCF-7细胞的半数抑制浓度(IC₅₀)分别为23.15、82.78、30.16 μmol/L;BDE-47可造成3种细胞的氧化损伤,RXRα受体高表达细胞对BDE-47的细胞毒性耐受性明显高于另外两种细胞,可一定程度提高细胞抗氧化损伤能力。BDE-47对3种细胞RXRα的表达有明显的抑制作用,可诱导RXRα正常表达与低表达细胞中ERα受体的表达增强、ERβ受体的表达降低;而在RXRα高表达细胞中ERα受体的表达降低、ERβ受体的表达增强,两种雌激素受体表达变化相反。结论:BDE-47可能抑制RXRα受体表达,继而干扰ERα、ERβ两种受体的表达和二者间的平衡,从而发挥其神经内分泌毒性效应。     

垃圾焚烧厂周边哺乳妇女母乳中二噁英负荷水平及影响因素

目的 定量检测深圳市垃圾焚烧炉周围居民母乳中多氯代二苯并-对-二噁英与多氯代二苯并呋喃(PC DD/Fs)含量,对比深圳市普通人群母乳中PCDD/Fs含量,并分析其相关影响因素.方法 于2011年4～12月,采集垃圾焚烧炉周围5 km范围内,符合条件的哺乳期妇女产后1～2个月的母乳89份.母乳样品经前处理后,采用同位素稀释的高分辨气相色谱/高分辨质谱方法(HRGC/HRMS),对母乳样品中的PCDD/Fs的17种化合物单体进行定量分析,计算总毒性当量浓度.用SPSS13.0分析乳母年龄、居住时间、饮食等因素与母乳中PCDD/Fs浓度的相关关系.结果 母乳样品中∑PCDD/Fs质量浓度中位数为181.52 pg/g脂肪,ΣTEQ-PCDD/Fs浓度中位数为5.80 pg/g脂肪.按质量浓度计算,占主要优势的污染化合物单体为OCDD 84.26％、1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 5.84％、OCDF 2.14％.按照TEQ浓度计算,占主要优势的污染化合物单体为2,3,4,7,8-PeCDF 39.45％、1,2,3,4,7,8-HxCDF 7.56％、l,2,3,7,8-PeCDD 24.20％.经统计学分析发现,年龄与母乳中PCDD/Fs负荷相关,高年龄组母亲的母乳中PCDD/Fs负荷高于低年龄组母亲(分别为7.71 pg/g脂肪和6.34 pg/g脂肪,P=0.04);家庭收入与母乳中PCDD/Fs负荷水平相关(r=0.22,P＜ 0.05).结论 深圳地区垃圾焚烧炉周围母乳中二噁英类化合物负荷水平与深圳市普通人群相当,母乳中PCDD/Fs负荷水平与母亲年龄和家庭收入正相关.