工作场所中乙醇监测检验方法的研究

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法。方法用洁净100 ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24 h内分析完毕。结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3 850 mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1 900 mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0 mg/m3,样品放置24 h损失<10%。本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2,3],与共存物分离良好。结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定。     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

作业场所中乙醇胺测定方法的研究

目的：探索作业场所空气中乙醇胺的气相色谱检测法。方法：用色谱纯乙醇在作业场所常规采样,在给定的色谱条件下,一周内分析完毕。结果：工作场所中乙醇胺浓度在0.1～150mg/m3（参照工作场所最高容许浓度为：15mg/ m3,时间加权平均容许浓度为：8mg/m3[1]）之间时,方法的相对标准偏差（RSD）为1.3%～4.6%,回归方程式Y=459.22x-28.32,相关系数r=0.9999,当采样体积为7.5L时最低检出质量浓度均为0.1mg/m3,样品放置一周损失<10%。本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的乙胺、乙二胺、二乙醇胺、丁胺不干扰测定[2][3],与共存物分离良好。结论：本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于作业场所空气中乙醇胺浓度测定。     

饮料中大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

目的：研究饮料中大黄酸在多壁碳纳米管（MWNTs）化学修饰玻碳电极（GCE）上的电化学行为。方法：建立了一种灵敏、直接检测大黄酸的电化学分析方法。结果：在pH4．7的NaAc-HAc缓冲溶液中于0.10V富集120S后，大黄酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs—GCE）上表现出灵敏的电化学响应，且氧化峰电位出现在-0．34V（VSSCE）。优化了底液的pH、修饰剂的用量、扫描速度、富集时间等测定参数。结论：多壁碳纳米管能催化大黄酸在修饰玻碳电极上的氧化还原。大黄酸的氧化峰电流与其浓度在0．20μg／ml到2．8μg／ml之间有良好的线性关系，回归方程y=40．39X-0，91，r=0．9996。回收率在102．1％～95.2％之间，RSD为1.5％～4．0％，方法的检测限为0．1μg／ml。     

毛细管色谱法测定车间空气挥发性有机物

目的 为制革企业车间空气中的多种有害污染物，提供快速准确的定性、定量分析方法。方法 用活性炭管采集被污染车间中一定量的空气，用热解吸仪解吸，在毛细管柱气相色谱仪上进行分析。测定其方法的工作曲线、最低检出限、相对标准偏差、测量范围、解吸效率、回收率、稳定性等。结果 2004年11月和12月，分两次分别对两家制革企业车间空气，用此法成功进行了监测分析。结论 此法对存在多种有害成分污染的车间空气，用活性炭管采样后，进行分析，试验结果符合实验方法的要求。用热解吸法，无毒、快速。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定馕饼中铅含量的不确定度评定

目的 研究微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量的测量不确定度评定方法。 方法 采用微波消解前处理技术,利用石墨炉原子吸收光谱法对馕中铅的含量进行测定,建立相应的数学模型,对模型中各种不确定因素进行量化处理。 结果 研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液的配制、样品的称量、容器器具的体积、标准曲线拟合以及重复性测定等,馕中铅的测定结果为(0.065±0.004)mg/kg。 结论 该评定方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量测量不确定度分析。     

气相色谱测定蔬菜中杀螟硫磷的不确定度评定

目的 探讨适用于气相色谱法测定蔬菜中杀螟硫磷农药残留量的不确定度评定的方法.方法 从测定程序分析不确定度来源,并计算 各不确定度分量及合成不确定度.结果 被测样品蔬菜中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于测量重复性,其它因素影响相对较小.通过选择合适的、可行的试验方案,规范操作就可以有效减少不确定度,保证测量结果 准确、可靠.结论 提出的方法适用于蔬菜中杀螟硫磷农药残留 量的不确定度评定.