工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

全血中钴的复合基体改进剂石墨炉原子吸收分光光度直接测定法

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定全血中钴的新方法。方法以3 g/L Mg（NO3）2、0.2%Triton X-100和0.1%HNO3（体积分数）混合液为基体改进剂,对血液适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定钴的含量。结果方法最低检出限（n=10）为0.27μg/L,平均特征质量为16.3～18.8 pg/0.0044A,线性范围为0～80μg/L,相对标准偏差3.2%～4.8%,平均回收率为91.0%～96.9%。结论方法具有简便、快速、回收率高、精密度高的优点,该法适用于全血中钴含量的测定。     

工作场所正丙醇的气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中正丙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管采集,1%异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。[结果]正丙醇线性范围为0.64~964.3 μg/mL;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);相对标准偏差为1.7%~4.3%;解吸效率为84.1%~84.8%;采样效率为98.5%~100%;100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量大于16.0 mg;样品在室温下至少可保存7 d。[结论]本方法重现性好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

正交设计评价吸附剂清除百草枯和敌草快的体外试管实验

  目的  通过体外试管实验方法，评价消化道吸附剂清除百草枯和敌草快的效果。
  方法  通过正交设计以体外试管实验探索毒物质量浓度、吸附剂种类、反应时间和酸碱度4个因素对百草枯和敌草快清除能力的影响。
  结果  吸附剂种类、反应时间和酸碱度对百草枯和敌草快清除率的影响差异有统计学意义（P < 0.05）。对百草枯清除率影响程度大小的顺序为吸附剂种类>反应时间>酸碱度；对敌草快清除率影响程度大小的顺序为吸附剂种类>酸碱度>反应时间。上述因素清除百草枯和敌草快的最佳组合为pH=12的环境下，采用蒙脱石散为吸附剂、反应时间120 min。
  结论  体外试管实验条件下，常用吸附剂蒙脱石散、活性炭粉和捣碎的药用炭片均可有效清除百草枯和敌草快。吸附剂种类、反应时间和酸碱度对百草枯和敌草快的清除率均有影响。
     

优化血液灌流清除毒死蜱及其代谢产物条件的体外实验

目的 利用正交设计和体外实验的方法评价血液灌流清除毒死蜱及其代谢产物的效果。
方法 建立体外模拟血液灌流的实验模型。通过正交实验设计探索血药浓度、血液灌流速度、吸附剂的种类和血液灌流持续时间等因素对血液灌流清除毒死蜱及其代谢产物能力的影响。
结果 血药浓度、血液灌流速度、吸附剂种类和血液灌流持续时间对毒死蜱及其代谢产物的清除率均有影响（P < 0.01）。对清除率影响程度大小的顺序为血液灌流持续时间>吸附剂种类>血药浓度>血液灌流速度。正交实验表明各因素的最佳组合为在低血药浓度（毒死蜱为1 mg/L,3,5,6-三氯-2-吡啶醇为10 mg/L）中采用2 mL/min血流速度、活性炭吸附剂、血液灌流持续120 min,此时毒死蜱及其代谢产物的清除率最高。
结论 体外实验条件下,血液灌流可有效清除毒死蜱及其代谢产物。血液灌流速度、吸附剂的种类、血液灌流持续时间对毒死蜱及其代谢产物的清除率均有影响。
     

作业场所空气中仲丁醇的溶剂解吸气相色谱法

目的建立能和职业卫生标准中正丁醇同测的仲丁醇的气相色谱方法。方法采用活性炭管采集作业场所空气中仲丁醇,2%异丙醇二硫化碳溶液解吸,毛细管色谱柱(FFAP)分离,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法仲丁醇检测范围为0.5～2 327 mg/L;检出限为0.2 mg/L,定量下限为0.5 mg/L,最低定量质量浓度为0.4 mg/m~3(以1.5 L空气样品计);相对标准偏差为3.8%～5.6%,采样效率为99.99%～100.00%,平均解吸效率为92.7%～97.2%,100 mg活性炭的穿透容量大于9.7 mg,样品在室温下至少可保存14天。结论该方法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确度高,适用于作业场所空气中仲丁醇的测定。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定尿中三氯乙酸

目的 建立尿中三氯乙酸(TCA)的顶空气相色谱-质谱联用测定方法.方法 尿中TCA加热脱羧生成三氯甲烷,经三合一自动进样器顶空进样,气相色谱柱分离,质谱检测器检测.结果 TCA在0.061 1 ～ 305.436 8 μmol/L范围内线性良好(相关系数＞0.999),最低检出浓度为0.009 2 μmol/L(V=3 nl),不同浓度的相对标准偏差为4.5％ ～8.7％,样品加标回收率为82.0％ ～98.3％.结论 本法简便、灵敏、准确,可同时应用于正常人群、职业接触人群和中毒病人的尿TCA的检测.     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。     

工作场所空气中异氟烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中异氟烷测定的溶剂解吸气相色谱法.方法 采用活性炭管采集,1,2-二氯乙烷解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离,气相色谱仪测定.结果 本方法在1～7480μg/ml范围呈线性关系,最低检出限为1.0μg/ml,以采集4.5L空气计算,最低检测浓度为0.07 mg/m3.方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.5％～5.0％;平均解吸效率为96.7％～98.9％,采样效率为92.1％～100％,100 mg活性炭对异氟烷的穿透容量为3.7 mg,空气中与异氟烷共存的七氟烷、恩氟烷、乙醇等在本方法条件下不干扰测定,样品在炭管中于常温下至少可保存10d.结论 各项指标均达到GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中异氟烷的现场监测.     

尿中三氯乙酸测定的顶空固相微萃取气质联用法

目的 建立尿中三氯乙酸的顶空固相微萃取气质联用测定方法.方法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经顶空固相微萃取提取,解吸后进气相色谱分离,质谱检测器检测.结果 三氯乙酸在1～1000μg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y=613.1X +4801( r=0.9996),最低检出浓度为0.4 μg/L,样品加标回收率93.3％～100.7％,相对标准偏差为1.3％～6.7％.结论 该法简便、灵敏、准确,可应用于正常人群尿液中三氯乙酸的检测.