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用卟琳类显色剂测定金属离子,近年进行了较多的研究。它们能与多种金属离子形成配合物,具灵敏度高,除个别为2∶1〔1〕、3∶1〔2〕1∶2〔3〕配合物外,多数为1∶1配合物,吸收峰接近等特点。该类显色剂的金属配合物的吸收光谱在400~500nm之间,有一尖锐的Soret带,其摩尔吸光系数ε均可达105L.mol-1.cm-1,甚至6.4×106L.mol-1.cm-1,因此ppb级金属离子无需预先浓缩即可直接测定。卟啉及其衍生物都具有卟吩环的共同结构,其有十八π电子组成的大环中包括有四个氮原子组成的… 相似文献
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HPLC用于食品中维生素A和维生素E的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定食品中维生素A和维生素E(α-生育酚)的方法。方法取一定量食品样品加入无水乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化30min,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样5μl分析;色谱条件色谱柱SupelcoC18柱(10cm×2.1mm,5μm),流动相甲醇水(93+7),流速0.4ml/min,柱温40℃,DAD扫描波长范围210~370nm,检测波长325nm(VitaminA)和294nm(VitaminE)。结果维生素A在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9998,维生素E在0.10~10.0mg/L浓度范围内相关系数r=0.9991。维生素A和维生素E的平均回收率在96%以上。结论该法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A和E的同时测定。 相似文献
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食品中3种雌激素的分离和检测 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立快速有效的方法分离己烯雌酚、己酸羟孕酮、醋酸甲羟孕酮。方法以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm)分离3种组分,柱填充颗粒直径为5μm,乙腈∶水=8∶2作为流动相。结果3种组分分离良好,在一定范围内呈良好的线性关系,日间相对标准偏差为2.75%~9.22%,检出限为:己烯雌酚0.014μg/ml,己酸羟孕酮0.006μg/ml,醋酸甲羟孕酮0.032μg/ml。结论该方法灵敏度、精密度好,结合有效的样品前处理,该方法有望用于食品中这3种雌激素的同时检测。 相似文献
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目的建立快速有效分离已烯雌酚、已酸羟孕酮、醋酸甲羟孕酮、戊酸雌二醇的方法。方法方法以ZORBAX SB-C18 5μm 4.6×250mm色谱柱,乙腈:水=8:2作为流动相,分离四种组分。结果四种组分分离良好,在一定范围内呈良好的线性关系,日间相对标准偏差为2.75%~9.22%,检出限:已烯雌酚0.014μg/ml;已酸羟孕酮0.006μg/ml;醋酸甲羟孕酮0.032μg/ml;戊酸雌二醇0.100μg/ml。结论该法灵敏度精密度好,能满足检测要求。 相似文献
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目的建立工作场所中1,1-二氯-1-氟乙烷的分析方法。方法用活性炭管采样,二硫化碳解吸,HP—FFAP,25m×0.2mm×0.33μm石英弹性毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测空气中的1,1-二氯-1-氟乙烷,标准曲线法定量。结果1,1-二氯-1-氟乙烷浓度在61.8—3090μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为A=0.227089C+0.781703,相关系数r=0.99999;方法检出限为1.4μg/ml。以750ml的采样量计算对应于空气中的浓度为1.9mg/m^3。溶液和空气中的定量检出限分别为4.8μg/ml和6.4mg/m^3。碳管的解吸效率范围为98.7%~102.3%,重复测定和平行测定的相对标准偏差(P,SD)均小于2.0%。结论建立的方法灵敏、准确,可以应用于工作场所空气中1,1-二氯-1-氟乙烷的测定。 相似文献
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目的 探讨同时测定食品中锌、铜、铅、镉的方法。方法 用MESO-四(对羟基苯)卟啉作显色剂,采用高效液相色谱法同时检测食品中锌、铅、镉。结果 提出以双硫腙-三氯甲烷溶液对样品进行前处理,能较好地去除干扰,对食品样品测定,四种金属离子测定的变异系数的变化范围在3.7%-8.1%,检出限分别为:Cd^2 0.02ng,Zn^2 0.12ng,Pb^2 0.02ng,Cu^2 0.02ng。另外还进行了方法的准确度实验,包括标准物质对照实验,加标回收实验和方法对照实验,结果均令人满意。结论 采用双硫腙-三氯甲烷溶液对样品进行前处理,用meso-四(对羟苯苯)卟啉作显色剂的高效液相色谱法能够用于食品中锌铜铅镉四种金属离子的测定。 相似文献
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目的:建立尿中s-羟乙基半胱氨酸的OPA自动性前衍生高效液相色谱法测定方法。方法:尿液经Sep-Pak C18小柱富集和纯化,样液中s-羟乙基半胱氨酸在HP1050高效液相色谱仪自动进样器中使用邻苯二甲醛(OPA)自动衍生,经Lichrospher 100RP-18e色谱柱分离,用DAD检测器在338nm波长下测定吸收值。结果:s-羟乙基半胱氨酸浓度范围0.0mmol/L-0.5mmol/L的校准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.002mmol/L;s-羟乙基半胱氨酸浓度0.05mmol/L,0.30mmol/L,0.50mmol/L组内相对标准偏差(RSD)分别为1.67%、1.02%和1.40%(n=6);不同日期测定组间相对标准偏差(RSD)分别为4.78%、3.82%和3.74%(n=6)。尿中加标0.10mmol/L,0.30mmol/L的回收率分别为90%、93%。结论:方法线性好,精密度和回收率高,操作简便,自动化程度高,可用于测定尿中s-羟乙基半胱氨酸。 相似文献
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本文用免疫沉淀、亲和沉淀和放射性同位素表面标记等技术自弓形虫虫体可溶物和急性期受染小鼠腹水中分别分离检测出多种可溶性蛋白抗原、表膜抗原、精蛋白抗原和外泌性抗原.以SDS—PAGE分析可溶性蛋白可见至少62条区带,分子量9—169kDa,以刀豆素A亲和沉淀法分离所得精蛋白有7条主区带;以多克隆抗体免疫沉淀法分离出18种可溶性抗原,并经125I标记和免疫沉淀证实其中至少包括11种表膜抗原,分子量7—14gkDa.进一步以免疫-亲和双沉淀法分离测出6条糖蛋白抗原带.从受染小鼠腹水中也分离出8条独特的糖蛋白带;其中102、77、54、35kDa4条抗原区带与可溶性表膜糖蛋白抗原的相应区带具有分子特性同质性。 相似文献
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目的 研究卟啉与金属离子形成配合物的光谱、色谱特性。方法 采用扫描配合物的吸收光谱和液相色谱分离的方法。结果 卟啉与4种金属离子形成配合物的最大吸收波长、配合物的稳定性及在HPLC上的分离特性不同。结论 金属离子的离子半径、核外电子排布、卟啉显色剂的空腔大小、流动相组成、色谱柱等都是影响配合物光谱、色谱性质的重要因素。 相似文献