高效液相色谱二极管阵列检测器测定食品中苏丹红染料

目的：研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法。方法：样品经提取后，中性氧化铝柱层析，C18柱分离，二极管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．25～5．0μg／ml，检出限为10μg／kg（取样20．0g），相对标准偏差为5．7％～11．0％，回收率为75．2％～89．3％。结论：该方法较灵敏，准确，并可及时排除假阳性结果，可用于食品中苏丹红的常规检测。     

高效液相色谱法测定食品中诱惑红

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。     

芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留的测定

摘要:目的　建立一种测定芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留测定的方法。方法　芦蒿样品分别经QuEChERS法和固相萃取（SPE）法处理后,结合气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）对芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留进行测定分析。结果　5种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0 μg/kg～5000 μg/kg浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.2 μg/kg～4.5 μg/kg。在加标100 μg/kg～200 μg/kg浓度范围内,QuEChERS平均加标回收率为23.0%～42.4%,相对标准偏差（RSD）为10.8%～26.9%;SPE法平均加标回收率为70.7%～98.9%,相对标准偏差分别为1.7%～8.9%（＜10%）（n＝5）。结论　QuEChERS法虽前处理简单、方便,但加标回收率低,相对偏差大,而SPE法虽样品处理过程费时,但加标回收率高,相对偏差小,是芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定法

为建立水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定方法,将水样中生物胺经苯甲酰氯衍生化后用OasisHLB柱固相萃取,乙腈洗脱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸胺为流动相,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.结果显示,在0.2～40.0 mg/L线性范围内,所得五种生物胺的回归方程均呈良好的线性关系,r＞0.997,方法的检出限均为0.1 mg/L,平均回收率为92.0％～103.5％,RSD为3.4％～13.5％.提示该法灵敏度和准确度较高,重复性较好,适用于水中五种生物胺的检测.     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法

目的建立化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法。方法样品用乙醇溶解,超声波均质,离心,经HP-INN Wax色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果2-氯乙酰胺浓度在0．0-10．0mg／ml范围内时,该方法线性关系良好,检出限小于0．01μg,相对标准偏差小于5．6％,回收率为90％-100％。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于化妆品中2-氯乙酰胺的测定。     

水中甲萘威和莠去津的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立水中甲萘威和莠去津含量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水样用OasisHLB固相萃取,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比为55∶45)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm。Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,采用高效液相色谱测定法测定水中甲萘威和莠去津的含量。结果甲萘威和莠去津浓度在0.05～10.0mg/L范围内,甲萘威的回归方程为:y=316263x-3509,r=0.9999;莠去津的回归方程为:y=140151x-2586,r=0.9999。以3倍信噪比计算,甲萘威和莠去津的检出限分别为0.0002、0.0005mg/L。该方法的平均回收率为89.6%～97.0%,RSD为4.0%～6.7%。结论该法灵敏度和准确度较高,重复性好,适用于同时测定水中甲萘威和莠去津的含量。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide,BPO)是一种面粉改良剂 ,具有改进面粉品质和增白的作用 ,我国 GB2 76 0 - 1996规定面粉中 BPO的使用限量为 0 .0 6 g/kg。据文献报道 ,测定面粉中过氧化苯甲酰的方法有化学滴定法、紫外吸收分光光度法、气相色谱法 (GC)、高效液相色谱法 (HPL C)等。化学法和气相色谱法均存在操作繁琐、时间长等缺点 ,相比之下 ,高效液相色谱法具有简便快速、结果稳定等优点 ,故目前国内多使用碘化钾 [1 ] 、盐酸羟铵 [2 ] 、亚硫酸钠 [3] 等还原剂将 BPO还原成苯甲酸 ,HPL C测定苯甲酸的量 ,从而对面粉中的 BPO…     

工作场所空气中二苯胺的紫外分光光度测定法

目的 建立工作场所空气中二苯胺的紫外分光光度测定法.方法 用硫酸处理过的玻璃纤维滤膜采集空气中二苯胺,无水乙醇解吸后紫外分光光度法测定.结果 该方法的线性范围为0.19～60 mg/m~3(以采集15 L空气计算),回归方程y=0.13x-0.016,相关系数为0.9999,检出限0.28μg/ml(以吸光度为0.02计算),精密度为1.9%～8.4%,平均采样效率99%,平均洗脱效率为98%,穿透容量大于2.2 mg,样品在室温或冷藏条件均至少可保存10 d.结论 该方法适用于工作场所空气中二苯胺的测定.

Abstract：

Objective To establish a UV spectrophotometry method for determination of diphenylamine in air of workplaces.Methods The air samples were collected by glass fiber filter treated with sulfuric acid,desorbed with alcohol by ultrasonic for 10min,determined by UV spectrophotometry.Results The detection range of the method was 0.19-60 mg/m~3 (the air volume was15L).The regression equation:y=0.13x-0.016.The correlation coefficients was 0.999 9.The detection limit was 0.28μg/ml.The relative standard deviations was 1.9%-8.4%.Sample-collected efficiency was 99%,desorotion efficiency was 98%and the penetration capacitv was more than 2.2 mg.Sample stability was 10 days at least by being stored in a refrigerator at 4℃or by ambient storage.Conclusion This method is applicable to the determination of diphenylamine in air of workplaces.     

工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法

[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法.[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10 min后,利用气相色谱法检测. [结果]方法测定范围为0.07-66.67 mg/m3(以采集7.5 L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0 mg.样品于室温或4℃冷藏至少可保存8 d. [结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.