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UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%~113.5%,相对标准偏差为5.3%~12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA)3种萘衍生物的方法。样品经2%甲酸-乙腈提取,QuEChERS法净化,用ACQUITY UPLC BEH phenyl色谱柱分离,超高效液相色谱荧光检测器测定。3种化合物质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999。当样品中添加水平为0.01、0.1和1.0 mg/kg时,回收率为78.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.5%,方法检出限(LOD)为0.002~0.003 mg/kg,方法定量限(LOD)为0.006~0.01 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合用于水果中NAD、NAA、2-NOA的同时测定。 相似文献
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在对草莓的病源微生物污染调查中发现蜡样芽孢杆菌具有高的检出率。为比较不同温度和不同包装方式的草莓表面蜡样芽孢杆菌数量的变化情况,测定了7℃、15℃、25℃、30℃的温度条件下,采用保鲜盒包装和保鲜膜包装方式的草莓表面蜡样芽孢杆菌生长数据;选用Baranyi Roberts模型为初级模型,拟合不同温度和不同包装方式的草莓中蜡样芽孢杆菌生长曲线,并对模型进行验证。结果显示,7℃冷藏的蜡样芽孢杆菌均增长缓慢而与包装方式无关;15℃低温贮藏过程中,膜装与盒装延滞期基本相同,但膜装比盒装降低了0.7 lg cfu/g的生长势,说明保鲜膜在此温度下有一定的抑菌作用;在25℃、30℃储藏下两种包装方式的比生长速率和延滞期基本相同,蜡样芽孢杆菌在42 h后分别增长了2.9 lg cfu/g、3.2 lg cfu/g,表明贮藏温度是影响蜡样芽孢杆菌的主要因素。因此在高温条件下蜡样芽孢杆菌会带来潜在的食用安全风险。本研究结果为微生物定量风险评估提供重要信息。 相似文献
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草莓致腐霉菌的鉴定及其产毒能力研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的调查草莓表面主要致腐真菌,并研究其是否产生毒素。方法对草莓真菌进行分离,综合利用菌落形态学观察、显微生殖观察、真菌ITS序列系统发育学分析鉴定真菌;利用高效液相色谱法检测腐烂草莓及真菌发酵液中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的含量。结果 4种毛霉属真菌和1种青霉属真菌可引起草莓腐烂,经分子鉴定分别为易脆毛霉菌、卷枝毛霉菌、多枝毛霉菌、根毛霉菌和草酸青霉菌。腐烂的草莓和毛霉发酵液检测不出OTA,但青霉菌发酵液中检测出OAT毒素存在。结论真菌是致草莓腐烂的主要诱因,毛霉菌在腐烂过程中占主导地位,但产毒素的青霉菌与其共生,应加强草莓及制品的风险监测。 相似文献
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目的采用基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱法对金桔表面细菌进行筛查,初步掌握金桔表面细菌分布情况,为金桔的食用安全提供科学依据。方法以4种常见食源性致病菌(沙门氏菌、阪崎肠杆菌、单增李斯特菌、金黄色葡萄球菌)为目标菌,同时分离未知菌,通过基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱法进行鉴定。结果共从17个样品中分离到12种细菌,分别为产气肠杆菌、阴沟肠杆菌、蜡样芽孢杆菌、肺炎克雷伯菌、腐生葡萄球菌、木糖葡萄球菌、大肠埃希氏菌、生癌肠杆菌、解鸟氨酸拉乌尔菌、阪崎肠杆菌、分散团菌和恶臭假单胞菌。结论本方法能快速鉴定未知细菌,从金桔上分离到的细菌多数为条件致病菌,存在一定的食用风险。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。 相似文献
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为了研究基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)法鉴定肠杆菌科微生物及其对微生物系统分类学相关分析的准确性,采用MALDI-TOF MS对金桔表面分离的10种肠杆菌科微生物进行蛋白质图谱收集,通过比对图谱特征峰实现微生物的鉴定与系统进化学分析;同时对10种微生物进行16SrDNA提取与测序,得到分子生物化学水平鉴定,并采用邻近连接法对16SrDNA序列做系统进化树分析。结果表明:MALDI-TOF MS与16SrDNA测序对10种肠杆菌科微生物鉴定结果中,克雷伯菌属2株菌鉴定种级有偏差,其他8种一致;MALDI-TOF MS与16SrDNA测得的数据都可计算微生物相关性,从而得到微生物系统发育树,两株系统发育树中同属级微生物归类的亲缘位置与方向一致,但不同属肠杆菌科微生物的亲缘距离与位置差异较大。MALDI-TOF MS法鉴定农产品表面微生物具有快速、准确的特点,但准确建立系统发育相关性还需要扩大数据库和优化算法。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。 相似文献
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AFLP(选择性扩增片断长度多态性)指纹技术被认为是当今最有效的DNA指纹分析技术之一,但是由于该技术操作流程较长,对模板DNA质量要求较高以及PCR反应成分等变数条件的影响,要获得高清晰的DNA指纹图谱比较困难.文中以齐口裂腹鱼为研究对象,对AFLP的分析条件作了一定的探索.结果表明:基因组DNA必须是高纯度、高分子量;酶切充分;PCR反应最佳条件为:引物E-XYZ,M-XYZ在体系中的浓度分别为1 ng/mL,5ng/mL;dNTPs浓度为0.2mmol/L;MgCl2浓度为1.9mmol/L.银染时在NaOH条件下显色比在传统银染法中的Na2CO3条件下显色,图谱背景更干净,条带更清晰. 相似文献