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建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003~0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8~117)%,相对标准偏差为(4.0~11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1~112)%,相对标准偏差为(3.1~10.4)%。 相似文献
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分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈的残留 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立分散固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留的分析方法。[方法]样品用乙腈水溶液均质提取,提取液经中性氧化铝和PSA混合粉末净化后用GC-滋ECD检测分析,采用外标法定量。[结果]方法的检出限(S/N=3)为0.8~0.9滋g/kg,以活鳗和北美对虾为基质样品,当加标水平为10滋g/kg时,平均回收率为83.9%~87.3%,相对标准偏差为3.3%~3.6%;当加标水平为20滋g/kg时,平均回收率为84.2%~88.4%,相对标准偏差为3.1%~3.3%。[结论]该方法操作简单便捷,成本低廉,满足水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留检测的要求。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中11种农药残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.004~0.008mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为71.2%~107%,相对标准偏差为3.9%~9.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为73.5%~108%,相对标准偏差为3.5%~10%。 相似文献
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建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。 相似文献
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