热稳定金刚石聚晶的制备及表征

在高温高压条件下（5.6GPa,1200℃～1480℃）,以含硼金刚石微粉为原料,镍基合金为烧结助剂,采用熔渗法成功制备了热稳定金刚石聚晶（Thermally stable PCD）。通过X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）,研究了烧结温度对热稳定金刚石聚晶的物相成分、微观组织形貌的影响;并与普通金刚石聚晶进行了差热（DTA）、热重（TG）的对比分析测试,结合X射线光电子能谱（XPS）测试结果给出了相应解释。实验结果表明：在压强为5.6GPa条件下,温度在1300℃～1450℃区间内,才能实现热稳定PCD的烧结;此时形成的热稳定PCD的耐热性和抗氧化性相比普通PCD均有较大幅度提高。     

DC-HCPCVD法低温低压下纳米金刚石膜的制备及生长特性研究

在CH4/H2气氛下,利用直流热阴极PCVD(Plasma chemical vapor deposition)设备,在低温低压下制备纳米金刚石膜。对制备的样品通过扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪对其进行表征。结果表明:低温低压下制备的纳米膜,由于晶粒之间的团簇,导致表面粗糙度较大,拉曼测试中存在1132 cm-1处的反式聚乙炔的γ1谱峰及1190 cm-1处低聚乙烯的γ1峰,同时1550 cm-1处的G峰相对强度较高,非金刚石相成分较多,但膜的导电性能较好。     

直流热阴极PCVD法掺氮纳米金刚石薄膜形貌及结构的影响

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(PCVD)技术,通过在CH4/H2的混合反应气源中通入不同流量的N2,合成了掺氮纳米金刚石薄膜。结果表明随着氮气流量的增加,金刚石薄膜表面形貌发生明显变化:晶粒细化,晶界和缺陷有所增多,膜层由尺寸较大微晶颗粒转向纳米级菜花状结构,并且薄膜表面粗糙度相应变小。同时薄膜中非金刚石组份相对逐渐增多。氮气的引入可以促进金刚石二次形核,抑制金刚石大颗粒生长,对薄膜的生长取向、形貌及结构都产生一定影响。     

直流热阴极PCVD法间歇生长模式间歇周期的研究

采用直流热阴极PCVD方法间歇生长模式,在CH4-H2气氛常规制备微米晶金刚石膜的参数条件下,利用人工干预二次形核工艺,研究了间歇周期变化对制备纳米晶金刚石膜的影响.人工干预二次形核是指通过生长温度的周期性改变而诱发二次形核行为,从而实现金刚石膜的纳米晶生长.金刚石膜周期性生长过程分为沉积阶段和干预阶段,沉积阶段主要完成金刚石膜的生长,干预阶段将沉积温度降低到600℃,然后恢复到生长温度,即完成一个生长周期.间歇周期研究主要是考察在不同间歇时间里人工干预诱导二次形核的效果,间歇时间设定为1 min、5 min、10 min、15min、20 min,生长时间设为20 min,总的沉积时间为6 h.采用拉曼光谱仪、SEM和XRD对样品进行了分析,结果表明直流热阴极PCVD方法间歇生长模式,间歇周期的变化,对二次形核的发生有诱导作用,适当选择间歇周期,有利于二次形核基团的生成.     

航空轴承断油试验失效件微观损伤分析

采用扫描电镜、能谱分析、显微硬度计、X射线衍射仪、X射线应力分析仪对断油试验失效的航空轴承进行微观组织和结构分析。结果表明:断油试验后,由于断油时沟道表面温度升高,影响区深度可达3 200μm;失效轴承沟道次表层硬度明显下降,且沟道表面出现变形织构,表明沟道表面出现了塑性流动,其失效形式主要体现为粘着磨损。     

直流热阴极PCVD法间歇生长模式制备金刚石膜

采用直流热阴极PCVD(Plasma chemical vapor deposition)法间歇生长模式制备金刚石膜,通过加入周期性的刻蚀阶段清除金刚石膜在一定生长期中形成的石墨和非晶碳等杂质,实现了金刚石膜生长的质量调控。间歇式生长过程分为沉积阶段和刻蚀阶段,两个阶段交替进行。采用Raman光谱、SEM和XRD对所制金刚石膜的品质进行了表征,并与同样生长条件下连续生长模式制备的金刚石膜样品进行了比较。结果表明,当单个生长周期为30 min(沉积时间为20 min、刻蚀时间为10 min)时,直流热阴极PCVD法间歇生长模式制备的金刚石膜中的非金刚石相杂质含量低于连续间歇生长模式制备的金刚石膜。     

直流热阴极CVD法中硼酸三甲酯流量对掺硼金刚石膜制备的影响

采用直流热阴极CVD方法,以液态硼酸三甲酯为硼源,在P型(100)硅基片上制备了掺硼金刚石(BDD)膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、激光拉曼光谱仪、X射线衍射仪(XRD)等方法对样品进行了表征,研究了其生长特性,并利用电榆运特性测试系统对其电阻率进行了测试.结果表明,随着硼酸三甲酯流量的增加,晶体的表面逐渐光滑平整、棱角清晰;掺硼金刚石膜的品质呈先上升后下降的趋势;电阻率呈先下降后达到平稳的趋势,最终达到约8.0×10-3Ω·cm.硼掺杂明显改变了金刚石晶体的组成结构.     

不同氩气与氢气流量比对硼掺杂纳米金刚石膜的影响

采用直流热阴极PCVD方法,以B(OCH3)3作为硼源,通过改变氩气与氢气流量比,在p型Si衬底上沉积了硼掺杂纳米金刚石膜.研究了不同氩气与氢气流最比对掺硼金刚石膜生长的影响.采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪、霍尔系统等对样品的形貌、结构和导电性能进行了表征.结果表明,随着氩气与氢气流量比的增加,膜的晶粒尺寸由微米级向纳米级转变,并且膜中非晶碳成分增多,膜的导电性能变好.     

热稳定金刚石聚晶的制备及表征

在高温高压条件下(5.6GPa,1200℃～1480℃),以舍硼金刚石微粉为原料,镍基合金为烧结助剂,采用熔渗法成功制备了热稳定金刚石聚晶(Thermally stable PCD).通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM),研究了烧结温度对热稳定金刚石聚晶的物相成分、微观组织形貌的影响;并与普通金刚石聚晶进行了差热(DTA)、热重(TG)的对比分析测试,结合X射线光电子能谱(XPS)测试结果给出了相应解释.实验结果表明:在压强为5.6GPa条件下,温度在1300℃～1450℃区间内,才能实现热稳定PCD的烧结;此时形成的热稳定PCD的耐热性和抗氧化性相比普通PCD均有较大幅度提高.     

TC4钛合金微弧氧化膜层高温氧化性能研究

利用微弧氧化(MAO)技术在TC4钛合金表面原位制备陶瓷膜层,并通过硅酸钠水溶液对膜层进行了封孔处理。采用X射线衍射仪(XRD)分析了膜层相组成,通过扫描电子显微镜(SEM)观察了膜层表面形貌。通过粘结拉伸测试,比较了膜层在封孔前后与基体的结合强度。利用高温氧化实验,考察了TC4基体及膜层试样封孔前后的抗高温氧化性能。结果表明:微弧氧化膜层与基体间的结合强度较高,经封孔处理及高温氧化100 h后,膜基结合强度降低至4.29 MPa。与TC4基体相比,微弧氧化膜层的高温氧化增重量小,抗高温氧化性能得到了显著的提高。封孔处理提高了微弧氧化膜层的致密性,使其能更好地阻止氧透过膜层向基体内侵入,进一步提高了膜层的抗高温氧化性能。