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QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.997 8;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。 相似文献
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目的:考察不同直径半夏药材的质量差异,为其资源的合理利用提供参考。方法:以来自国内四大药材市场、2家公司的65批商品半夏为样品,采用游标卡尺测定其直径后,用分药筛将其筛分为不同直径范围(0.5 cm≤d≤0.8 cm、0.8 cm0.05)。73批半夏对口药材的直径主要分布在0.6~1.8 cm之间,平均重量占比为95.54%。若以2015年版《中国药典》(一部)规定的直径标准(1~1.5 cm),73批半夏对口药材中仅8批符合要求,合格率为10.96%;若适当扩大直径范围为0.7~1.5 cm,有54批符合要求,合格率为73.97%;当直径范围扩大为0.7~1.6 cm时,有68批符合要求,合格率达93.15%。结论:不同直径的半夏药材之间质量无明显差异。结合各产地半夏的直径分布情况,可将相关标准中规定的直径大小由"1~1.5 cm"扩大为"0.7~1.6 cm",避免资源浪费。 相似文献
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目的:对比研究藏药加哇及其三种近似种的性状与显微特征。方法:采用体式显微镜、光学显微镜等仪器,运用性状鉴别法及显微鉴别法进行观察和比较。结果:加哇(迷果芹)与三种近似品种性状在形状、根头部、表面及气味上存在明显区别。迷果芹的性状为长纺锤形,根头部有致密的环状横纹,表面有明显的浅黄棕色横长皮孔痕,嚼之有明显的胡萝卜味;横切面显微在木栓层、韧皮部及形成层存在明显区别,迷果芹木栓层较薄,形成层明显,韧皮部裂隙较少且无油室及油管;粉末显微特征中,迷果芹具有油室碎片而无油管,可与宽萼岩风相区别,与其余两种无明显区别。结论:迷果芹及三种近似种在性状及显微上均存在一定差异,通过此研究结果可有效鉴别。 相似文献
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目的建立藏药兔耳草环烯醚萜苷类主要成分(梓醇、桃叶珊瑚苷)的含量测定方法,并对不同基原兔耳
草及不同药用部位进行对比研究。方法 采用 Waters Atlantis T3 C1(8 4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:
乙腈-0.1%磷酸水(1∶99);检测波长:210 nm;流速:1 mL·min-1。采用单因素方差分析方法进行数据分析。
结果所建立的梓醇、桃叶珊瑚苷含量测定方法分离度高,在测定的浓度范围内线性关系好,精密度、重复
性、稳定性的RSD 均小于2.0%。梓醇、桃叶珊瑚苷平均加样回收率分别为102.94%、100.85%。各基原兔耳
草环烯醚萜苷类主要成分(梓醇、桃叶珊瑚苷)比较:全缘兔耳草>紫叶兔耳草>短穗兔耳草>圆穗兔耳草>革叶
兔耳草>短筒兔耳草。同一基原不同药用部位比较:梓醇含量地下部位优于地上部位,而桃叶珊瑚苷含量地上
部位优于地下部位。结论所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于藏药兔耳草梓醇、桃叶珊瑚苷的含量
测定,为兔耳草的质量控制提供参考。短筒兔耳草环烯醚萜苷类成分含量低于其他5 种基原。建议将各基原兔
耳草均作为藏药兔耳草使用。 相似文献
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采用正交设计和单因素试验相结合的方法对影响大黄ISSR-PCR反应体系的重要因素(Mg2+、Taq DNA聚合酶、dNTPs、引物、DNA模板)进行优化,通过统计软件分析和直观分析获得最佳的反应体系:DNA模板30 ng,2.5 μL 10×Taq Buffer,dNTPs 0.4 mmol/L、引物0.25 μmol/L、Mg2+ 2.5mmol/L、Taq DNA聚合酶1.25 U. 相似文献
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目的:通过分析竹叶花椒及其近缘种药材的核糖体DNA内转录间隔区2(ITS2)条形码序列,探讨DNA条形码技术鉴别竹叶花椒及其近缘种药材的可行性。方法:对样品进行DNA提取、扩增、测序,并从GenBank数据库下载ITS2序列,共获得竹叶花椒及其近缘种药材ITS2序列43条,基于Basic Local Alignment Search Tool(BLAST)法、临接法(NJ)、Kimura 2-parameter(K2P)遗传距离和ITS2序列二级结构进行鉴定分析。结果:BLAST结果与性状鉴定结果一致;竹叶花椒种内平均K2P遗传距离小于其与花椒、青花椒、野花椒的种间平均K2P遗传距离;NJ系统聚类树和ITS2二级结构可直观地区分竹叶花椒及其近缘种。结论:应用ITS2条形码可以有效地鉴别竹叶花椒及其近缘种药材。 相似文献
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目的 采用HPLC法建立并比较姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱。方法 用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量:0.8 mL/min,柱温25 ℃;检测波长:270 nm。结果 分别建立了姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式,并进行了相似度比较。结论 姜黄中各成分均得到了较好的分离,可作为姜黄药材和饮片的专属性指纹图谱;姜黄药材和姜黄饮片的色谱图存在区别,说明炮制对姜黄药材的成分有一定影响。 相似文献
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为了解目前僵蚕药材的质量现状和养殖情况,笔者于2016—2018年分别收集不同主产地及五大中药材市场共102批僵蚕药材,测定断面丝腺环性状和质量,以明确不同产地与市场僵蚕药材的质量现状,另以2019—2022年的35批僵蚕药材验证修订后的断面丝腺环情况;同时于家蚕4~5龄不同龄期分别接种白僵菌,规范化养殖至僵死,测定其僵死率和质量,明确不同龄期僵蚕药材的差异,探讨2020年版《中国药典》僵蚕感染龄期制定的合理性。结果发现102批僵蚕药材断面丝腺环合格率低,总灰分超标严重,白僵菌素含量差异较大;35批僵蚕断面性状合格率仅为47.49%,若将丝腺环规定为2~4个,合格率提升至73.00%;不同感染龄期的僵蚕僵死率差异较大,质量参差不齐,总体以5龄第1天接种药材得率较高,质量较好。因此结合僵蚕质量及实际生产,对2025年版《中国药典》僵蚕项下提出修订建议,断面性状修订为“有2~4个亮棕色或亮黑色的丝腺环”,修订后既能保障药材质量,也体现“辨状论质”的科学性;增订含量测定指标“白僵菌素含量不得少于0.017%”,增强僵蚕药材质量可控性;同时将感染龄期修订为“5龄第1天”,缩小龄期跨度,更能结合... 相似文献