气相色谱-质谱联用法测定福多司坦原料药中的四种遗传毒性杂质

目的 建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚。方法 以氯苯为内标物,采用Agilent J&W VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.5μm),程序升温;离子源温度230℃,四极杆温度150℃,进样口温度220℃,流速1.0 mL·min^-1,分流比2∶1;在离子选择(SIM)模式下,监控m/z 58.1、76.0、91.0、58.1和107.9离子进行检测。结果 3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚四种杂质分别在0.000 9～0.882 0μg·mL^-1、0.002 2～0.874 0μg·mL^-1、0.009 0～0.892 0μg·mL^-1和0.016 6～0.830 0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²≥0.999 9,n=5),检测限为0.264 0～4.980 ng·mL     

经典名方清燥救肺汤的多成分含量测定方法和抗氧化活性研究

建立清燥救肺汤中8个成分的超高效液相色谱含量测定方法;探索清燥救肺汤中具有抗氧化活性的相关化学物质基础.色谱柱为Waters Cortecs RP Shield C18(150 mm×2.1 mm,1.6 μm),柱温30℃,流速0.30 mL·min-1,流动相为0.1％磷酸水(A)-乙腈(B);梯度洗脱程序①同时测...     

粉甘草去除栓皮的净制加工合理性研究和探讨

目的：对比甘草Glycyrrhizae Radix et Rhizoma栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分,探讨粉甘草净制加工中去除栓皮的合理性。方法：采用TLC法,分析甘草栓皮与未去栓皮甘草中化学成分的差异,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在紫外灯（365nm）下检视。结果：甘草栓皮供试品色谱中,在与未去栓皮甘草供试品色谱和甘草对照药材色谱相应的位置上,均未显相同颜色和大小的荧光斑点。结论：甘草栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分有较明显的不同,推测粉甘草在净制加工中去除栓皮是有一定原因的。     

UHPLC法测定经典名方清金化痰汤物质基准中多指标成分的含量

建立超高效液相色谱测定经典名方清金化痰汤物质基准中多指标成分含量的方法。采用Waters cortecs T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.6μm),以0.04%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为25℃, DAD检测波长为238、280 nm。该色谱条件下,各成分色谱峰完全分离且峰形良好,各待测成分的线性关系良好(r>0.999),重复性、稳定性良好,回收率在92.5%～104.7%之间。本实验所建立的方法简便、准确、可靠,为清金化痰汤物质基准的质量评价提供了科学依据,为其开发和标准制定提供了参考。     

粉甘草去除栓皮的净制加工合理性研究和探讨

目的:对比甘草Glycyrrhizae Radix et Rhizoma栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分,探讨粉甘草净制加工中去除栓皮的合理性。方法:采用TLC法,分析甘草栓皮与未去栓皮甘草中化学成分的差异,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在紫外灯(365nm)下检视。结果:甘草栓皮供试品色谱中,在与未去栓皮甘草供试品色谱和甘草对照药材色谱相应的位置上,均未显相同颜色和大小的荧光斑点。结论:甘草栓皮与未去栓皮甘草中的化学成分有较明显的不同,推测粉甘草在净制加工中去除栓皮是有一定原因的。     

GC同时测定利伐沙班原料药中7种有机溶剂残留

目的 建立以毛细管气相色谱法测定利伐沙班原料药中乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、乙酸、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机溶剂残留量的方法。方法 采用Agilent DB-624(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200 ℃,检测器温度为240 ℃,柱温采用程序升温,流速为2.0 mL·min^-1,进样量1 μL。结果 无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、乙酸、DMF均能得到较好的分离,呈现良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%,100.1%,96.5%,91.6%,103.6%,106.6%,102.5%,RSD均<5.0%。结论 本方法简便、快速、准确性好、灵敏度高,可用于利伐沙班原料药中残留溶剂的测定。