芪白平肺颗粒中人参和黄芪提取工艺的优化

目的优化芪白平肺颗粒中人参和黄芪的提取工艺。方法在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,以乙醇体积分数、药液比、提取时间为自变量,并通过信息熵法对人参皂苷Rg_1+Re、人参皂苷Rb_1、黄芪甲苷的含有量及干膏率进行客观加权。然后,以综合指标为因变量,优化实验结果。结果最佳提取条件为8倍量70%乙醇,提取2次,每次2 h。结论 Box-Behnken响应面与信息熵的结合可用于优化芪白平肺颗粒的提取工艺。     

HPLC法测定天舒胶囊阿魏酸含量

<正> 天舒胶囊为国家级新药,主要由川芎、天麻组成,具有活血平肝之功效,多用于血瘀所致血管神经性头痛引起的疾病。本文用HPLC法测定了天舒胶囊中阿魏酸的含量,方法简便、快速、准确。     

HPLC-DAD-QTOF-MS联用技术研究大株红景天胶囊指纹图谱

建立了大株红景天胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长276 nm,采用该方法测定市售10批大株红景天胶囊,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,确定了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,同时对扣除峰面积超过总峰面积50%的单个共有峰前后10批样品的相似度结果进行分析比较,发现10批样品的相似度均大于0.940。采用HPLC/Q-TOF-MS对指纹图谱中的共有峰进行指认,确定了21个共有峰的分子式,结合对照品及质谱信息对其中11个指纹峰进行结构推断。该研究首次采用HPLC建立大株红景天胶囊的指纹图谱并结合HPLC/Q-TOFMS对指纹峰进行指认,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为大株红景天胶囊的质量评价提供依据。     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.     

近红外光谱对热毒宁注射液栀子萃取过程中的可行性分析

目的:对近红外光谱(NIR)分析技术在热毒宁注射液栀子萃取过程中可行性进行分析研究。方法:收集7批共147个栀子萃取液样品,扫描NIR离线光谱,测定栀子苷含量和固含量,应用偏最小二乘法建立定量校正模型,并用此模型进行预测。结果:建立的栀子苷和固含量模型校正集R2分别为0.987 2,0.994 7,RMSEC分别为1.460 9,2.367 7,说明所建模型性能良好。该模型对20个栀子萃取液样品进行预测,栀子苷和固含量的R2分别为0.980 7和0.986 1,RMSEP分别为1.827 5和7.307 7,RSEP分别为3.08%和5.29%均小于6%,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论:建立的近红外离线定量模型可以准确预测栀子苷含量和固含量,证实了NIR技术在热毒宁注射液栀子萃取过程应用的可行性。     

微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素

该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4~1.000 0(Hg为0.998 2);检出限为0.003~ 2.662 μg·L^-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5%(个别元素除外);加样回收率为78.5%~123.7%, RSD大多数小于5%(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外)。该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据。     

小学生饮食知识和行为健康教育的调查与评价

目的了解市小学生健康饮食知识的知晓程度和健康相关行为形成情况,提出合理的建议和干预策略。方法由我所自行编印调查表,对小学3～5年级学生进行营养知识、态度及饮食行为调查。结果干预前知识知晓率为74．3％,健康行为形成率为62．7％,干预后分别上升为知识知晓率为93．5％,健康行为形成率为69．i％。结论健康教育能有效提高小学生饮食知识的知晓率进而转变健康饮食行为。     

油菜花粉化学残渣的化学成分

采用柱色谱技术及制备型液相色谱技术,从油菜花粉经超临界CO2提取后残渣的乙醇提取物中提取分离出1 1个化合物.经MS和NMR鉴定为尿嘧啶核苷(1)、异鼠李素(2)、槲皮素(3)、柚皮素(4)、山柰酚(5)、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖昔(6)、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(7)、异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(8),山柰酚-3-O-(2”-O-α-L-鼠李糖-3”-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖苷(9)、N1,N5-二-(反式-对香豆酸酰)亚精胺(10)、N1,N5,N10-三-咖啡酰-亚精胺(11).其中化合物8～11为首次从油菜花粉中分离得到.     

水翁花中1个抗炎活性的新橙酮

从水翁花中分离得到1个新化合物和1个已知化合物,采用质谱(MS)、一维核磁共振波谱(1D NMR)、异核多键相关谱(HMBC)、异核单量子相关谱(HSQC)等方法对化合物的结构进行了鉴定,鉴定结果表明,已知化合物为2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3',5'-二甲基查耳酮(DMC),新化合物为(Z)-6-羟基-4-甲氧基-5,7-二甲基橙酮。新化合物在水翁花中的含量极低,该实验利用水翁花中含量较高的橙酮前体DMC与醋酸汞反应合成新化合物(水翁花橙酮),产率为86.5%;该方法为水翁花橙酮的开发与利用提供了保障。抗炎活性测试结果表明,与阳性药布洛芬相比,水翁花橙酮对LPS诱导的小鼠巨噬细胞PGE_2的释放有更强的抑制作用,IC_(50)为6.12 nmol·L~(-1);布洛芬的IC_(50)为68.66 nmol·L~(-1)。     

HPLC法测定金银花中新绿原酸等8种成分的量

目的 建立测定金银花药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷8种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Luna 5 μm C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水（B）溶液,梯度洗脱：0～20 min,12%～30% A;20～60 min,30%～50% A,体积流量1.0 mL/min;检测波长237、324 nm,柱温30 ℃。结果 8种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 9）;回收率在98.72%～102.50%。结论 建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价金银花药材的质量。