近红外光谱对热毒宁注射液栀子萃取过程中的可行性分析

目的:对近红外光谱(NIR)分析技术在热毒宁注射液栀子萃取过程中可行性进行分析研究。方法:收集7批共147个栀子萃取液样品,扫描NIR离线光谱,测定栀子苷含量和固含量,应用偏最小二乘法建立定量校正模型,并用此模型进行预测。结果:建立的栀子苷和固含量模型校正集R2分别为0.987 2,0.994 7,RMSEC分别为1.460 9,2.367 7,说明所建模型性能良好。该模型对20个栀子萃取液样品进行预测,栀子苷和固含量的R2分别为0.980 7和0.986 1,RMSEP分别为1.827 5和7.307 7,RSEP分别为3.08%和5.29%均小于6%,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论:建立的近红外离线定量模型可以准确预测栀子苷含量和固含量,证实了NIR技术在热毒宁注射液栀子萃取过程应用的可行性。     

Box-Behnken法中试规模下优化小青龙颗粒超声提取工艺

在中试规模下考察超声技术在小青龙颗粒提取过程中的最佳条件。以单因素试验考察,确定各因素影响趋势及范围;以Box-Behnken法进行优化,检测药液中芍药苷、盐酸麻黄碱、甘草酸的含量,分别计算其提取率并进行综合评价,以其作为小青龙颗粒超声提取效果的评判依据。结果显示,小青龙颗粒超声提取的最佳工艺为超声功率600 W,液固比10∶1,提取31 min,在此条件下小青龙颗粒提取率预测值为85.90%,验证值为85.87%。该文所建立的数学模型(P0.01)有意义,可对小青龙颗粒超声提取工艺进行分析和预测。     

HPLC法测定金银花中新绿原酸等8种成分的量

目的 建立测定金银花药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷8种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Luna 5 μm C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水（B）溶液,梯度洗脱：0～20 min,12%～30% A;20～60 min,30%～50% A,体积流量1.0 mL/min;检测波长237、324 nm,柱温30 ℃。结果 8种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 9）;回收率在98.72%～102.50%。结论 建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价金银花药材的质量。     

桂枝茯苓胶囊抑制小鼠离体子宫收缩效应及其物质基础评价

目的 分析评价桂枝茯苓胶囊及各分离部位对小鼠离体子宫痛经模型收缩的拮抗效应,并探讨物质基础与效应之间的关系.方法 采用萃取法分离制备各部位样品;采用小鼠离体子宫收缩模型评价该方及各部位的生物效应;采用LC-UV-MS-MS法对具有显著活性的醋酸乙酯部位的主要色谱峰进行分析鉴定.结果 桂枝茯苓胶囊拮抗子宫平滑肌收缩的活性部位主要为醋酸乙酯部位,通过与对照品对照及质谱特征对醋酸乙酯部位色谱峰进行了归属和指认,鉴定了其中8个化合物分别为没食子酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚.结论 桂枝茯苓胶囊中醋酸乙酯部位是治疗痛经的有效部位,为进一步研究桂枝茯苓胶囊的效应物质基础及建立以有效成分为基础的质量标准提供了依据.     

近红外光谱分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分检测中的应用

目的：本实验对近红外光谱（Near Infrared,NIR）分析技术在散结镇痛胶囊干燥过程中水分含量检测的可行性进行分析研究。方法：收集67批散结镇痛胶囊干燥过程不同水分含量的样品,扫描NIR光谱,分别考察比较不同波段和不同预处理方式所建立的模型的性能,最终选择1350-2030nm波段,Mean Center预处理方式,运用偏最小二乘法（PLS）建立NIRS与水分含量值之间的多元校正模型,并用此模型进行预测。结果：结果发现,选取1350-2030nm波段,Mean Center处理方式校正后建立的水分含量模型R_C=0.9950,R_V=0.9941,RMSEC=0.0096,RMSEV=0.0167,PC=4（软件根据PRESS值最小提供的主因子数）,所建立的模型较其他条件建立的模型性能更稳定,模型预测性能较优,表明样品光谱与其中水分质量分数之间存在良好的相关性。该模型对9批散结镇痛胶囊样本水分含量进行预测,R_P=0.9916,表明预测效果良好,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论：建立的近红外水分定量模型可以准确预测散结镇痛胶囊干燥过程水分含量,证实了NIR技术在散结镇痛胶囊干燥过程水分含量检测的可行性。     

桂枝茯苓胶囊(精制)多成分指纹图谱的研究

目的:建立桂枝茯芩胶囊(精制)的指纹图谱.方法:以Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为分析柱,以含0.1%磷酸及5%乙腈的水溶液为流动相A,以含0.1%磷酸及50%乙腈的水溶液为流动相B,梯度洗脱,洗脱流速为1mL·min-1,检测波长为230nm.结果:在该指纹图谱测定条件下,所测得的桂枝茯苓胶囊指纹图谱能较全面地反映处方中主要药味的主要有效成分.结论:方法学考察结果表明,桂枝茯苓胶囊(精制)指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,能够较全面控制该制剂的质量.     

HPLC法同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量

目的：建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法。方法：Waters C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：330 nm;柱温30 ℃。结果：松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,2.418 4-24.184 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,5.106-51.06 μg·mL-1 （r=0.999 8,n=6）范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论：该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定。     

天舒滴丸成型工艺及体外溶出度

目的:优化天舒滴丸的制备成型工艺,并建立体外溶出度的测定方法。方法:以滴丸光滑圆整率、丸重差异、溶散时限为指标,采用正交设计试验对影响因素进行考察;以阿魏酸为溶出指标,采用小杯法和高效液相色谱法进行溶出度测定。结果:滴丸成型最佳工艺-药物基质1∶2,PEG6000-S40 3∶1,冷却剂管口温度(25～30)℃,滴速60～65 d.min-1;滴丸在10 min内阿魏酸累积溶出率超过85%,15 min内基本溶出完全。结论:制备工艺合理,对工业化生产有帮助,所得滴丸溶出度好。     

近红外光谱快速分析法在桂枝茯苓胶囊中的应用

目的:应用声光可调滤光器-近红外光谱技术建立一种用于桂枝茯苓胶囊快速定性、定量分析的新方法.方法:采用主成分分析(PCA)建立桂枝茯苓胶囊的定性分析模型,利用偏最小二乘法(PLS1)对桂枝茯苓胶囊中5个主要成分进行了同时、快速定量分析.结果:建立的桂枝茯苓胶囊定性分析模型可正确判断桂枝茯苓胶囊,以没食子酸、芍药苷、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚为指标成分建立的桂枝茯苓胶囊定量分析模型准确性好,校正模型相关系数分别为0.924 2,0.938 4,0.924 2,0.933 6,0.934 7;验证集相关系数分别0.976 2,0.945 7,0.956 9,0.982 9,0.963 0;验证集相对预测误差均方根(RM-SEP)分别为1.10%,2.61%,0.577%,0.487%,2.27%;检验证明5个成分含量的预测值与化验值之间无显著性差异.结论:该方法是一种简便、快速、无损,可用于桂枝茯苓胶囊的快速定性定量分析.     

热毒宁注射液青蒿金银花浓缩过程近红外快速定量检测方法的建立

目的建立热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程主要药效成分的定量校正模型,实现生产过程在线监控。方法采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLSR)分别建立新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的定量校正模型。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸定量校正模型的决定系数(R~2)分别为0.954 5、0.975 2、0.9691;校正集误差均方根(RMSEC)为0.213、0.676、0.225,交叉验证集误差均方根(RMSECV)分别为0.233、0.692、0.258。采用所建模型进行在线分析,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的预测值与实测值的决定系数分别为0.984 2、0.983 7、0.9870,预测相对误差(RPD)分别为4.77、5.29、4.37,预测相对偏差(RSEP)分别为3.519%、3.778%、3.895%。结论所建的模型可以用于热毒宁注射液青蒿金银花醇沉浓缩过程中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸的在线定量测定。