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为了在标准物质缺乏的情况下能够准确定量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF),采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术,建立了一种DNTF的非含能非自身标样定量测定方法;通过对比DNTF和5种非含能材料(二苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、DBS、DBP)的C元素标准曲线,选择相对定量响应因子最接近1的非含能材料作外标物定量DNTF的C元素,再结合分子式对DNTF进行定量。结果表明,苯甲酸的相对定量响应因子最接近1,用苯甲酸的C元素标准曲线定量DNTF的C元素,得到DNTF的C元素线性范围为17.43~426.92μg/mL,相关系数(r)为0.9992;以3倍信噪比计算检测限,得到DNTF的C元素方法检测限为0.0096μg/mL;相同条件下,DNTF在线性范围内高、中、低浓度下的加标回收率分别为104.9%,103.7%和109.4%,相对标准偏差分别为3.3%、1.1%和1.5%;该方法具有较好的准确度和精密度,可以实现在自身标准物质缺乏的情况下用非含能材料作外标物对DNTF的准确定量。 相似文献
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在DFT-B3LYP/6-31G*水平下,求得3,6二硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)二聚体势能面上9种优化几何构型和电子结构.用基组叠加误差(BSSE)和零点能(ZPE)校正,计算了分子间相互作用能,二聚体分子间最大相互作用能为-62.24 kJ/mol.由自然键轨道(NBO)分析揭示了分子间相互作用的本质.对优化构型进行振动分析,并基于统计热力学求得温度200.0~800.0K从单体形成二聚体的热力学性质变化.结果表明,二聚主要由强氢键所贡献,而结合能不仅取决于氢键.二聚体Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅶ的二聚过程在200.0K均能自发进行,表明二聚体Ⅰ、Ⅲ 、Ⅳ、Ⅴ和Ⅶ在室温可以稳定存在. 相似文献
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建立了用离子色谱法和峰面积比值法分离U并测量核燃料元件中钚的方法。该方法可以消除铀等基体的干扰,色谱条件在一定范围内变化时对测量结果无影响。在一定色谱条件下,通过实验获得相同含量的钚铀峰面积之比后,实际测量时可不采用钚标准溶液对仪器进行校准。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法适用于各种乏燃料元件中钚含量的测定。 相似文献
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用密度泛函理论研究LAX-112与氟化氢分子间的相互作用 总被引:1,自引:0,他引:1
在DFT-B3LYP/6-311++G**水平上,计算获得3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪-1,4-二氧化物(LAX-112)与氟化氢(HF)超分子体系势能面上3种全优化几何构型。经基组叠加误差(BSSE)和零点能(ZPE)校正,求得LAX-112与HF分子间的最大相互作用能为-34.41kJ/mol。超分子体系中的电子均由LAX-112向HF转移。用自然键轨道(NBO)分析揭示了分子间的相互作用主要由强氢键所贡献。对优化构型进行了振动频率计算,结果表明,超分子体系中H-X(X=N和F)的伸缩振动频率均发生了大幅度红移。基于统计热力学求得200.0~800.0K温度范围从单体形成二聚体的热力学性质变化,发现二聚过程在较低温度或常温下均能自发进行。 相似文献
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三元正极材料有望成为新能源汽车动力电池首选材料,为改善三元材料性能,采用氢氧化物共沉淀-固相合成工艺制备出一系列正极材料Li [(Ni1/3Co1/3Mn1/3)1-x-y-zM1xM2yM3z]O2(0≤x≤0.05、0≤y≤0.05、0≤z≤0.05;M1=Al、M2=Mg、M3=Cu)并与市售三元材料进行对比。XRD、SEM以及电化学测试结果表明:制得的材料均为α-NaFe02层状结构,其中三元材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为类球状形貌,比市售三元颗粒细小,在1 C、2.7~4.3 V下循环50周,保持率为91.56%,在0.1 C、2.7~4.3 V下循环100周,保持率高达92.46%,和商用材料相比,容量值和循环性能相当,倍率性能不佳。此外,本研究还分析了两种及三种掺杂元素同时存在... 相似文献
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目前,随着桥梁建设事业的不断发展,桥梁结构的可靠性性能研究也越来越被重视,在桥梁结构的设计工作中,设计人员比较关注的焦点问题就是桥梁结构的耐久性和抗震性设计。本文在分析了桥梁结构性能研究重要性的基础上,分别对桥梁结构的耐久性和抗震性设计技术进行了详细的阐述。 相似文献
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采用静电纺丝技术制备聚乙烯醇/氧化淀粉/二氧化钛复合纳米纤维膜。采用场发射扫描电子显微镜、差示扫描量热仪及热重分析仪研究组分对材料表面形貌、纤维直径、结晶度和热性能的影响。结果表明,复合纳米纤维表面粗糙程度随二氧化钛含量增加而增大,纤维平均直径在183~222 nm之间且随氧化淀粉含量增加而减小,材料结晶度在30.73%~16.78%之间且随氧化淀粉含量增加而下降,热稳定性随氧化淀粉含量增加而增强。 相似文献
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采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外漫反射光谱(IR)对A、B、C 3种MgO基材料内部及表面结构进行了表征。结果显示,样品A内部组分为MgO,表面有微量的Mg(OH)_2;样品B、C表面及内部均含有MgO与Mg(OH)_2,且样品B中的Mg(OH)2相对含量高于样品C。采用差示扫描量热仪(DSC)对A、B、C、硝化棉(NC)及混合体系A/NC、B/NC、C/NC进行了热分解特性研究。结果表明,样品A/NC没有熔融吸热峰,B/NC吸热量高于C/NC。并测试了a、b、c 3种推进剂的燃烧性能,结果表明,样品表面Mg(OH)_2含量最高的B添加至配方中制备的推进剂b的燃烧性能最佳,这说明MgO基材料表面的Mg(OH)_2对稳定燃速具有一定的促进作用。 相似文献
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通过高通量工程实验堆(HFETR),利用核反应~(88)Sr(n,γ)~(89)Sr制备高比活度~(89 )SrCl_2溶液,用于骨转移癌的治疗。以高纯富集~(88)SrCO_3为靶料,在热中子注量率约2×10~(14 )n·cm~(-2)·s~(-1)条件下辐照56d,经溶解、过滤,制得无色澄清的~(89 )SrCl_2溶液,~(89 )Sr比活度7.77×10~9~1.08×10~(10 )Bq·g~(-1),活度浓度3.59×10~8~1.21×10~(9 )Bq·mL~(-1),γ杂质含量0.11%~0.14%,铝含量小于2μg·mL~(-1)(活度浓度换算为7.4×10~(7 )Bq·mL~(-1)时),明显优于《中国药典》指标。~(89)SrCl_2溶液经检验,满足行业要求,可用作生产~(89)SrCl_2注射液的原料。本研究完成单次7.4×10~(10 )Bq级高纯度和高比活度~(89)Sr制备装置研发,对医用同位素产品国产化具有重要意义。 相似文献
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为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN中的阴离子进行定性定量分析。考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN中杂质阴离子的分离和收集效果的影响以及离子色谱实验中淋洗液体系和淋洗液流速对阴离子分离效果的影响。结果表明,优化后的制备液相色谱条件为:Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm,5.0μm),流动相V_(甲醇)∶V_水=50∶50,流速1.5 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温30℃,进样体积0.25 mL;优化后的离子色谱条件为:Metrosep A Supp 5型阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5.0μm),淋洗液Na_2CO_3(3.2 mmol·L~(-1))/NaHCO_3(1.0 mmol·L~(-1)),流速0.7 mL·min~(-1),抑制型电导检测器,柱温40℃,进样体积20μL。在优化的制备色谱条件下,TEGDN中的杂质阴离子得到有效分离和收集,在离子色谱测定中,各阴离子线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.0025~0.0100μg·mL~(-1),精密度和重复性试验(n=6)的相对标准偏差均小于2.0%,平均加标回收率为95.5%~103.5%。该方法灵敏度高,重现性好,可用于测定TEGDN7中的阴离子杂质。 相似文献