硅胶负载稀土氯化铽一步催化合成多取代的β-氨基酮类化合物

以苯乙酮、芳香醛和芳香胺为原料,以硅胶负载稀土氯化铽作为环境友好型催化剂,在室温条件下,一步合成31个多取代的β-氨基酮类化合物.其中部分为新的化合物.所有化合物结构经过1H NMR,IR和元素分析确定.研究结果表明,硅胶负载稀土氯化铽作为一种新型环境友好催化剂,催化剂自身具有负载量稳定,活化条件简单,催化产率高.催化反应体系条件温和,操作简单,不污染环境和催化剂重复回收利用等优点.     

硅胶支载稀土氯化钐一步催化合成多取代Mannich碱

采用硅胶与稀土氯化钐在甲苯或四氯化碳中反应,制备了硅胶支载稀土氯化钐. 与已报道的支载型催化剂相比,所制备的硅胶支载稀土氯化钐作为催化剂具有支载量稳定、催化反应时间短、产率高和选择性强等优点,同时催化反应条件温和、操作简便、不污染环境且催化剂重复利用率高. 室温条件下,以硅胶支载稀土氯化钐作为催化剂催化对甲氧基苯乙酮、芳香醛和芳香胺的三组分体系,利用“一锅法”合成了28种新的β-氨基酮类化合物,并探索了不同反应条件对产率的影响. 催化剂经过IR和XRD表征,催化反应产物通过IR、¹H NMR和元素分析确定.     

CdSe:Nd纳米晶及CdSe:Nd@SiO2核壳结构的合成及发光性能

利用有机相法合成Nd³⁺掺杂CdSe纳米晶（CdSe∶Nd）,通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外吸收光光谱及荧光光谱表征,证明Nd³⁺已经成功掺入到CdSe的晶格中。与纯CdSe纳米晶相比,CdSe∶Nd纳米晶的结构仍为立方晶型,且形貌近似球形,均匀分散,粒径约为2~4 nm。紫外吸收峰和荧光发射峰都发生红移,而且掺杂后的CdSe∶Nd纳米晶量子产率也提高,这可能是由于掺杂Nd³⁺引入了新的杂质能级,带隙减小。为了实现CdSe∶Nd纳米晶的可加工性和功能性,通过微乳法合成SiO₂壳包覆的CdSe∶Nd纳米球（CdSe∶Nd@SiO₂纳米球）,CdSe∶Nd@SiO₂纳米球呈均匀球形,直径约为100~115 nm,并且包壳后的CdSe∶Nd@SiO₂纳米球发射峰（581 nm）与CdSe∶Nd纳米晶（598 nm）相比,发光强度提高且发射峰蓝移,蓝移约为17 nm,可能是因为SiO₂壳可以减少纳米晶表面的非辐射跃迁以及改善表面缺陷导致的。     

新型夹心双核配和物[Zn_2(ABTC)(phen)_2(H_2O)_6·2H_2O]的合成及其荧光性能

以3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)和1,10-菲罗啉(phen)为配体,金属Zn(Ⅱ)为配位中心,采用溶剂挥发法在乙醇水中合成了新型夹心双核配合物[Zn2(ABTC)(phen)2(H2O)6·2H2O(1)],其结构和荧光性能经元素分析,X-射线单晶衍射和FL表征。1属单斜晶系,空间群C12/c1(15),晶胞参数a=24.774(3),b=12.853 8(13),c=14.698 3(15),β=94.195(2)°,V=4 668.0(8)3,Dc=1.584 Mg·cm-3,Z=24,F(000)=2 232,μ=43.083 mm-1,Goo F=0.969,R1=0.164 2,ωR2=0.047 3。ABTC作为桥梁配体,夹在两个配位中心中间。通过两个游离的水分子及配位分子的氢键作用,堆积成三维超分子孔道结构。在280 nm激发波长激发下,1在415 nm处有强的荧光发射峰。     

新型双核配位聚合物Ni2（A`B`T`C`）（phen）2（H2O）4·4H2O的合成及其晶体结构

以A`B`T`C`(2,2’,3,3’-偶氮苯四甲酸)和Phen(邻啡啰啉)为配体,采用溶剂挥发法合成了一种新型双核配位聚合物Ni2(A`B`T`C`)(phen)2(H2O)4.4H2O(1),其结构经X-射线单晶衍射和元素分析表征。1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=9.432(11),b=10.697(12),c=10.751(12),α=87.946(17)°,β=67.756(15)°,γ=76.085(16)°,V=972.6843,Z=12,Dc=4.740 mg.cm-3,μ=4.039 mm-1,F(000)=1 364,R1=0.042 5,ωR2=0.132 9。1中Ni(Ⅱ)与A`B`T`C中的两个羧基氧原子,两个H2O中的两个氧原子和phen中的两个氮原子配位,形成一个畸变的八面体几何构型。Ni(Ⅱ)经配体A`B`T`C桥联形成一维链,链与链之间又通过氢键堆积成三维超分子结构。