穿孔萃取分光光度法测定刨花板甲醛释放量的不确定度评定

依据GB/T17657-1999对用于测定刨花板中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法的不确定度进行了研究。建立了数学模型,详细分析了测定过程中影响结果的各个分量,并对各不确定度分量进行评定,计算出了该法的合成不确定度和扩展不确定度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种糖肽类抗生素

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁等3种糖肽类抗生素的含量。样品经乙腈-10%(体积分数)三氯乙酸(6+4)溶液提取,同时加入硫酸铵沉淀蛋白,以HLB固相萃取柱净化。以XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙酸(0.3+99.7)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量分数在5.00~500μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0~2.0μg·kg-1之间。在5.00,10.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.0%~83.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~11%之间。     

十六烷基三甲基溴化铵增敏-甲亚胺H光度法测定微量硼

在微酸性介质(pH 5.2)、助表面活性剂正丁醇存在下,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂,甲亚胺-H光度法测定盐湖初级锂盐产品碳酸锂中微量硼.CTMAB的加入可使体系增敏31%,最大吸收波长在412 nm处,表观摩尔吸光率为3.62×104L·mol-1·cm-1,硼含量在1.6 mg·L-1以内遵守比耳定律,线性回归方程A=0.043 57 0.020 72 C,相关系数为0.999 7.应用该法测定纯度为99.5%碳酸锂中微量硼,试验结果的相对标准偏差均小于2.0%,回收率在99.8%～101.5%之间.