对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC分析痕量多胺

本文提出了一种快速、简便、灵敏检测痕量多胺的新方法。用对酞内酰胺苯甲酰氯同多胺进行柱前衍生反应,以反相高效液相色谱定量测定多胺含量。在4～500 pmol范围内有良好的定量线性关系,腐胺、精脒和精胺的检测限均为0.1 pmol。     

基于ANSYS的高温超导混合磁轴承悬浮力分析

基于商用电磁场有限元软件ANSYS以及Bean临界态模型,对由圆柱形高温超导块材、永磁体和超导线圈组成的新型高温超导混合磁轴承的电磁场分布及悬浮力进行了仿真分析,研究了超导线圈对高温超导混合磁轴承悬浮力的影响,同时还通过实验测试了悬浮力。结果表明:仿真与实验具有较好的一致性,使用软件仿真方便可行,其结果较为准确可靠,可为高温超导混合磁轴承的设计和优化提供理论依据。     

KPET:一种新的可扩展组密钥管理协议

提出一种新颖的组密钥管理协议,该协议指定Internet上的不可信路由器充当演化节点,组织一棵分层的密钥参数演化树,演化并传送生成会话密钥的相关信息.通信成员被划分为子组后依附在演化节点上,并根据收到的密钥演化信息和自己持有的秘密参数计算出用于安全组通信的会话密钥.该协议的优点为密钥管理负载由树中不能泄露组通信内容的演化节点所分担,且每个演化节点的密钥管理开销独立于组规模,实验结果表明:本文的协议比已有的LKH和IOLUS协议具有更好的可扩展性.     

引言

新型污染物（emerging pollutants）是指对生态环境具有潜在危害但环境监测部门尚未开展常规监测的污染物。与传统的污染物相比,新型污染物组成复杂,如短链氯化石蜡具有近万种同类物(congeners),复杂环境介质中微量/痕量新型污染物的准确定性和定量仍是具有很大挑战的技术难题。多种色谱技术,尤其是色谱与质谱的联用技术是新型污染物检测的有效手段。
我国环境科学工作者在新型污染物检测技术开发方面取得了很大进展,达到了国际先进水平。为反映我国新型污染物检测技术研发成果,推动新型污染物相关研究,我们邀请了相关科研机构、高校以及环境监测部门的专家撰稿,在"新型污染物色谱分析专栏"集中报道新型污染物检测技术的最新研究成果。本专栏论文不仅有药品及个人护理用品（PPCPs）、全氟化合物、短链氯化石蜡等国内外高关注的新型污染物色谱分析新方法,而且还有目前社会各界普遍关心的雾霾有害成分解析技术与方法。相信本专栏所报道的新技术和新方法对读者会有所帮助和启发。     

多溴联苯的污染来源、分析方法和环境污染特征

多溴联苯（polybrominated biphenyls,PBBs）是一类曾被广泛使用的溴代阻燃剂,这类化学物质具有半挥发性,能够远距离迁移,可在环境中持久存在,并且能够在生物体内累积和放大,对全球环境和人类健康构成潜在的危害。2009年,《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新POPs审查委员会将六溴联苯商业产品列入其附件A,禁止六溴联苯的工业生产和使用。因此,近期对环境中多溴联苯的来源、分析方法和污染水平等相关研究引起了广泛的关注。本文介绍了PBBs的基本理化性质和毒性,对作为溴代阻燃剂的PBBs的生产量进行归纳,并提出需要开展深入和广泛研究来认识是否在工业生产过程中存在PBBs的非故意生成和排放,对当前环境中PBBs的分析方法进行了总结,并对PBBs当前的环境污染水平和污染特征进行了简要概述,最后对PBBs相关的未来研究进行了初步展望。     

全二维气相色谱-电子捕获检测器法分析土壤中毒杀芬同类物的残留

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器(GC× GC-μECD)检测土壤中毒杀芬同类物的分析方法.以非极性的DB- XLB(20 m×0.25 mm×0.25 μm)为第一色谱柱,中等极性的BPX-50(2 m×0.1 mm×0.1 μm)为第二色谱柱,对土壤中23种高关注毒杀芬同类物进行了分离鉴定,并采用基质曲线外标法进行定量分析.本方法在1～200,μg/L浓度范围内,毒杀芬同类物的线性相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.039～0.482 μg/L,基质加标毒杀芬同类物的回收率为55％～115％,相对标准偏差(RSD)均小于30％(n=5).利用本方法对毒杀芬污染的土壤样品进行了测定,获得了较好的分离效果.     

4氯化铜对聚氯乙烯燃烧产物的催化作用

用现代色谱分析技术确定了在不同炉温条件下,掺杂有CuCl~2的聚氯乙烯燃烧过程中二噁英和多环芳烃的生成量,研究了氯化铜用量对其生成量的影响。结果表? 鞯ゴ康木勐纫蚁┤忌詹罅康亩嗷贩继蜕倭康亩f英,氯化铜的加入可大大增加二噁英的生成量,并能抑制多环芳烃的产生。金属氯化物可能是促使聚氯乙? ┤忌詹f英的主要因素之一。     

单畴熔融织构YBCO/Ag样品的生长工艺研究

本文研究了用冷籽晶技术制备掺Ag单畴熔融织构YBCO超导块材的工艺.通过引入有效的隔离层避免了籽晶的熔化.使用纯Y1.8粉作为隔离层的材料,并探索出同时施加两个隔离层的方法.对施加隔离层后大块单畴YBCO/Ag样品生长窗口的研究发现,加入隔离层后使慢降温上限温度升高,970℃到955℃是Y123/Ag系单畴生长的主要窗口.制备的直径26mm单畴超导块材的磁浮性能已达到12N/cm2(77K,0.5T).认为如果进一步提高熔化温度或延长保温时间将有助于抑制自发成核.     

工艺参数对TSMTG法制备单畴YBCO样品的影响

用顶部籽晶熔融织构法(TSMTG)制备了30min直径的YBCO超导块，研究了不同的工艺条件对样品宏观形貌、织构取向和磁浮力的影响，比较了3种样品在零场冷条件下的排斥力和场冷条件下的吸引力。结果发现：由籽晶控制取向生长的单畴YBCO样品宏观形貌是以顶部籽晶为中心的4个结晶扇区，有单一的c轴取向，零场冷条件下的排斥力和场冷条件下的吸引力最大；籽晶成核但没有控制取向生长的YB-CO样品宏观形貌是以顶部籽晶为中心的多个(大于4个)扇区，相邻扇区间夹角不等，c轴取向不一致，磁浮力性能居中；非籽晶成核生长的多畴YBCO样品，上表面是以籽晶为中心的一个边长约1cm的四方结晶区，其余部分是自发成核的多晶，样品c轴取向杂乱，磁浮力很低。     

块状高温超导体俘获磁通密度实验测试方法

块状单畴高温超导体的重要特性参数之一"俘获磁通密度"决定了单畴超导体能够冻结住的最大磁通俘获场,实际用户在设计装置时必须了解这些参数.然而,这些数值强烈地依赖于测试方法.随着国内块状单畴超导体的研究、生产、应用的不断发展,市场规模的不断扩大以及国际贸易的开展,迫切需要建立一个与国际接轨的测试标准,统一材料提供方与用户之间对单畴块材性能的表征过程.经国家标准化管理委员会批准,2013年全国超导标准化技术委员会将IEC 61788-9国际标准《SUPERCONDUCTIVITY-Measurements for bulk high temperature superconductors-Trapped flux density of large grain bulk oxide superconductors》(《超导电性:块状高温超导体的测量—大晶粒氧化物超导体的俘获磁通密度》)转化为国家标准,本文主要介绍有关"标准"的转化实施过程.