Properties of negative thermal expansion β-eucryptite ceramics prepared by spark plasma sintering

β-eucryptite powders are prepared by the sol-gel method through using tetraethoxysilane lithium nitrate and aluminum isopropoxide as starting materials. β-eucryptite ceramics are prepared by spark plasma sintering. The effects of sintering temperature on the negative thermal expansion properties of the β-eucryptite are investigated by x-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy, and thermal expansion test. The XRD results exhibit no change in the crystal structure of the sample prepared by different sintering processes. The negative thermal expansion properties increase with the increase of the sintering temperature. The coefficient of thermal expansion of β-eucryptite ceramics sintered at 1100℃ is calculated to be -4.93 × 10~(-6)℃~(-1). Crystallization behaviors of the ceramics may play an important role in the increase of negative thermal expansion of β-eucryptite. High sintering temperature could improve the crystallization behaviors of the ceramics and reduce the residue glass phase, which can improve the negative thermal expansion properties of β-eucryptite ceramics.     

同步辐射全反射XRF实验

本文叙述了同步辐射全反射X射线荧光分析的实验装置和方法，给出了几种标准物质TXRF实验的检出限，我们已在细胞元素谱、体液和水样方面作了一些研究。并对实验结果进行了讨论。     

氧化银沉淀消除基体中氯离子干扰的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸

建立了一种用氧化银作沉淀剂消除饮用水基体中大量氯离子干扰,以氢氧化钡作沉淀剂消除基体中大量硫酸根离子干扰;采用大体积进样的离子色谱法测定饮用水中氯代乙酸的新方法.此法不但能去除基体中大量氯离子、硫酸根离子,且不引入任何新的干扰.采用中高容量、疏水性较强的IonPac AS14HC 阴离子色谱柱, 使一氯乙酸和氯离子得到很好地分离.在进样量为500 μL 时, 用NaOH溶液作为淋洗液,采用梯度洗脱,可在40 min 内同时测定3种卤代乙酸.一氯乙酸检出限为3.7 μg/L;二氯乙酸检出限为3.6 μg/L;三氯乙酸检出限为35.4 μg/L.3种氯代乙酸的加标回收率均在91.5%～102%之间.     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术检测烟草中尼古丁含量

建立了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)检测烟草浸出液中尼古丁含量的方法。考察了检测电位、检测池中Ru(bpy)32+浓度和缓冲液pH值、CE运行缓冲液浓度和pH值、进样时间和电压,以及CE分离电压等实验条件对尼古丁测定的影响。在优化的条件下,尼古丁检测的线性范围为低浓度段:1～100μg/L(r>0.999)、高浓度段:100～1500μg/L(r>0.996),检出限为0.5μg/L(S/N=3)。将本方法用于3种品牌的烟草浸出液中尼古丁含量的测量,测定值均与烟盒上尼古丁的标注值相吻合,样品的加标回收率为95%～106%。     

Bi掺杂对Ca3-xBixCo4O9氧化物微观结构和热电性能的影响

采用固态反应法制备Ca3-xBixCo4O9 (0.0≤x≤0.45)样品,并研究了Bi掺杂对样品的微观结构和热电性能的影响.XRD与SEM结果显示,在含Bi样品中形成了c轴取向的结构,x=0.3和x=0.45样品具有大的晶粒取向度和晶粒尺寸,这就导致了这两个样品具有较高的电导率.由于Bi3+替代Ca2+降低了载流子浓度,样品的塞贝克系数随Bi含量的增加而增加.在1000 K,x=0.3样品的功率因子可达2.77×10-4 W/m·K2,这一数值与利用热压法制备的Ca3Co4O9样品的功率因子相当.     

同步辐射微束X射线荧光分析实验站

北京同步辐射装置微束X射线荧光实验站位于4W1A白光束线末端,主要仪器设备包括:束流强度监测用电离室系统、狭缝及激光对准光路系统、多维精密样品移动台及其步进马达驱动系统、体视显微镜及电视观测系统、Si(Li)能量色散谱仪系统等,实验装置在微区荧光分析中具有很清的灵敏度(绝对检测限达到10^－10－10^—13g,相对检测限为Nμg/g-N0.1μg/g级,在全反射XRF实验条件下,相对检测限为1-5ng/g),良好的空间分辨率(厚样几十μm,生物薄样200μm).本实验站在地学、生命科学、材料科学等方面开展了大量的研究工作.     

全反射X射线荧光分析

介绍了全反射Ｘ射线荧光分析的基本理论，实验装置和定量分析方法，简述了其发展史及其在医学，法学，环境科学，地矿科学，材料科学等领域的应用。评述了今后Ｘ射线荧光发展的方向。     

全反射X射线荧光分析在生物医学中的应用

介绍了利用北京同步辐射实验室的全反射X射线荧光谱仪测量生物细胞样品的可行性.并用此谱仪测量了正常的和受辐照的小白鼠小肠细胞的痕量元素含量,发现K、Ca、Fe等元素含量有明显的提高,Cu元素含量明显降低,Mn元素含量变化不大,Zn元素含量基本稳定,并讨论了其在临床医学上的重要价值.