用直接法测定黄河矿晶体的超结构

本文分析了黄河矿晶体超结构中赝对称性的特点,详述了用于测定黄河矿晶体超结构的直接法。 关键词：     

二苯并-18-冠-6与硫氰酸钇络合物的研究(Ⅱ)——晶体结构测定

二苯并-18-冠-6硫氰酸钇晶体为冠醚与硫氰酸钇的络合物。其分子式为C₂₃H₂₄O₆N₃S₃Y。属正交晶系,空间群为D_2h-P_mcn(标准型为P_nma)。晶胞参数a=19.885(9)?,b=17.283(8)?,C=7.942(3)?三个NCS^-的氮原子形成9配位多面体,络合物分子属C_s点群。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为2859个。用Patterson法测定晶体结构,结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R=0.071,由差值Fourier综合得到氢原子位置。 关键词：     

乙酰苦玄参甙元(Ⅰ)的晶体结构测定

苦玄参甙元(I)为植物苦玄参的有效成分之一。乙酰苦玄参甙元(I)(k×k)为其乙酰化合物,分子式为C₃₄H₄₈O₇,属正交晶系,空间群为D₂⁴-P2₁ 2₁ 2₁,晶胞参数为a=22.357(10)?,b=15.277(8)?,c=9.089(4)?。晶胞内分子数z=4。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点为2234个。用直接法(MULTAN-78)测定晶体结构。结构参数的修正采用全矩阵最小二乘法,R=0.1099,由差值Fourier综合得到氢原子位置。 关键词：     

氯络二羰基邻氨基苯甲酸铑(Ⅰ)的合成与晶体结构及其对丙烯氢甲酰化反应的催化性能

本文合成了化学式为Rh(CO)₂Cl(O—NH₂C₆H₄COOH)的一价铑羰基化合物。用热谱、质谱、红外光谱等方法进行了鉴定和性质的研究。从单晶体结构的X射线分析表明,在此化合物品体中铑为平面四方形配位,除了两个羰基一个氯之外,苯环上的—NH₂直接与铑配位,两个分子中的羧酸以氢键相连,成为二聚体。该络合物对丙烯氢甲酰化反应有良好的催化作用:在110℃,40公斤/厘米²压力下,用三苯基膦为助催化剂时,最高转化率可达92％,醛选择性100％,正构丁醛/异构丁醛比值可达8.8。     

求解非中心对称晶体结构的人工相位退化法

在用直接法推引非中心对称晶体结构因子的相位时,如果人为地使相位退化为实分量的正负号,可以获得同时包含真实结构及其对映体的E图。利用分量关系式不难使这样的E图复原,从而解出结构。这样做,对于每一个参加相位排列的起始衍射只需考虑两种可能的相位值(0或π),因而比通常的相位排列法节省计算量。 关键词：