基于表面活性剂增敏有序介孔SiO2修饰碳糊电极测定L-色氨酸

利用水热法合成得到有序介孔二氧化硅( OMS),采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜等技术对其进行了表征。制备OMS修饰碳糊电极( OMS/CPE),采用循环伏安和交流阻抗技术考察了修饰电极的电化学性能,发现与裸碳糊电极(CPE)相比,OMS/CPE具有更大的电活性面积和更快的电子传导速率。研究了L-色氨酸(L-Trp)在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,在OMS/CPE上的电化学行为和动力学性质,结果表明,OMS和SDS具有良好的协同作用,能明显增加L-Trp的响应信号; SDS存在下,L-Trp在修饰电极上的电化学氧化是2电子和2质子参加的不可逆过程,电极过程受吸附控制。优化了表面活性剂浓度、富集时间、富集电位、介质 pH 值等测定参数,在最优条件下, L-Trp 氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8~4.0×10-6 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为7.0×10-8 mol/L(S/N=3)。本方法用于氨基酸口服液样品的加标回收检测,回收率为99.6％~102.6％。     

气相色谱-质谱法测定甘蔗中除草剂残留量

提出了采用QuEChERS法提取净化,气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中除草剂莠去津、乙草胺和莠灭净的残留量。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。莠去津、乙草胺和莠灭净的检出限(3S/N)分别为0.001,0.002,0.001mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收率作了测定,测得回收率在88.0%～108.0%,相对标准偏差(n=6)在1.1%～6.9%之间。     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

应用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生-原子荧光法测定土壤中铅的研究.方法中采用硝酸做介质,将铁氰化钾直接加入硼氢化钠-氢氧化钠碱性溶液中,并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证.铅的校准曲线在0-100μg/L浓度范围内呈线性,方法的检出限为0.14μg/L,相对标准偏差为2.1％,回收率为91.0％-95.0％.用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值范围之内.该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中铅的测定.     

基于有序介孔碳/纳米金/L-半胱氨酸修饰电极测定铜(Ⅱ)

将纳米金(NG)电沉积在有序介孔碳(OMC)修饰玻碳电极表面,并将L-半胱氨酸(L-Cys)自组装至OM C/NG修饰电极表面,制备了OM C/NG/L-Cys修饰电极。采用透射电子显微镜考察了OM C的结构,扫描电子显微镜研究了OMC/NG/L-Cys修饰电极的表面形貌。考察了Cu2+在该修饰电极上的电化学行为,优化了Cu2+的测定条件。在最优条件下,溶出峰峰电流与Cu2+浓度在0.05~6.0μmol/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.03μmol/L(S/N=3)。方法用于河水样品分析,其加标回收率在92.7%~101.6%之间。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果蔗中的镉

本研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定果蔗镉的方法。果蔗样品经硝酸和过氧化氢消解,所得试液用超纯水定容稀释100 m L,在最佳工作条件下用石墨炉原子吸收法测定镉含量,镉质量浓度在0~1.0μg·L~(-1)以内与其对应的信号值呈线性关系,相关系数为0.9994,方法的检出限(3s/k)为0.016μg·L~(-1),回收率为90.0%~108.6%;用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值范围之内。该方法具有简便、快速、安全、准确的特点,适合果蔗中的镉含量的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定蔗汁中的莠去津与莠灭净残留量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)同时测定蔗汁样品中莠去津和莠灭净的方法,并优化了样品前处理和色谱条件.在优化条件下,两种除草剂在0.00-0.60 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)均为0.001 mg/L.在加标水平为0.050-0.100 mg/L时,两种除草剂的回收率在93%-10...