超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

Ce0.8Gd0.2O1.9制备方法对负载的铂催化剂在异辛烷水蒸气重整制氢过程中抗硫中毒性能的影响

以柠檬酸溶胶-凝胶法、六亚甲基四胺共沉淀法和草酸共沉淀法合成了具有萤石结构的Ce0.8Gd0.2O1.9(CGO)复合氧化物,并用初湿浸润法制备了负载型Pt/CGO催化剂. 纯异辛烷的重整反应结果显示,制得的催化剂均达到了热力学平衡转化. 抗硫测试表明,用柠檬酸溶胶-凝胶法所制载体制备的催化剂具有最好的抗硫中毒性能,在300 ìg穏-1硫存在条件下,100 h内异辛烷均接近完全转化. 用六亚甲基四胺共沉淀法和草酸共沉淀法所制载体制备的催化剂,在相同硫含量条件下,100 h后异辛烷的转化率分别降至～90%和～82%. 这主要是由于二者热稳定性较差和Pt与CGO复合氧化物载体之间相互作用较弱所致. 催化剂储氧量与其抗硫中毒性能并无直接关联. 另外,3种催化剂均具有良好的抗积炭性能.     

离子色谱-质谱联用技术测定污泥样品中的痕量高氯酸盐

建立了离子色谱-质谱联用技术测定活性污泥样品中高氯酸盐的分析方法。以高容量、强亲水性的IonPacAS20(2mm)阴离子交换柱为分析柱,EGC在线产生等浓度KOH为淋洗液,淋洗液经抑制成水后将样品带入质谱检测。ESI-MS-MS以多元反应监测模式监控100.8/84.9、98.8/66.9、100.8/68.9和98.8/82.9离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐的检出限(S/N=3)为0.01μg/L,高氯酸盐在0.05~100μg/L浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数r=0.9988。0.2μg/L的标准溶液重复进样9次,高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%。运用该方法测定采自不同地区的活性污泥样品中的高氯酸盐,并对样品加标回收,得回收率在88.5%~102.2%之间。     

PP/PS共混体系相结构形成与演变

以连续共混过程中间歇出料法研究了聚丙烯(PP)/聚苯乙烯(PS)体系共混过程中的扫描电镜图样演化过程,利用小角激光散射(SALS)证明了PP/苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物(SEP)/PS体系的部分相容性,同时说明SALS研究聚合物熔体动态过程的有效性.针对扫描电镜图样,用重心粒径dg这一结构参数研究了PP/PS体系共混过程,利用分布函数求取了分散相PP分形维数,对共混过程中相分散进行了研究.     

DISJOINT SUPERCYCLIC WEIGHTED PSEUDO-SHIFTS ON BANACH SEQUENCE SPACES

In this article, we present several equivalent conditions ensuring the disjoint supercyclicity of finite weighted pseudo-shifts acting on an arbitrary Banach sequence space.The disjoint supercyclic properties of weighted translations on locally compact discrete groups,the direct sums of finite classical weighted backward shifts, and the bilateral backward operator weighted shifts can be viewed as special cases of our main results. Furthermore, we exhibit an interesting fact that any finite bilateral weighted backward shifts on the space ?~2(Z) never satisfy the d-Supercyclicity Criterion by a simple proof.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷类产品中8种重金属元素

为建立大批量谷类产品中重金属元素的快速检测方法,采用快速消解法,样品于聚丙烯刻度离心管中经硝酸消解,用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg等8种重金属元素含量。研究了消解酸用量及消解时间对结果的影响,并优化了仪器工作参数。研究结果表明,样品在120℃消解1 h后直接定容测定,各元素在实验浓度范围内线性良好,相对标准偏差RSD值1.1%～7.2%,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg各元素的方法检出限分别为0.02、0.000 3、0.03、0.02、0.08、0.01、0.002和0.000 4 mg/kg。试剂用量少、简便、快捷、准确性好,适用于电感耦合等离子体质谱法定量检测稻米、小麦、玉米等谷类产品中重金属元素的含量。     

基于DNA杂交链式反应和杂交空位的无标记荧光检测DNA研究

基于DNA杂交链式反应(Hybridization chain reaction,HCR)的信号放大策略,通过在参与HCR反应的发夹型DNA中设计一个特殊碱基,HCR反应后,该碱基对位出现杂交空位,利用杂交空位与荧光小分子(2-Amino-5,6,7-trimethyl-1,8-naphthyridine,ATMND)特异性结合产生的荧光淬灭效应,构建了一种无标记、无酶、灵敏的DNA检测体系。利用凝胶电泳和原子力显微镜等对目标DNA引发两个发夹型DNA交替自组装形成的超级长链进行了表征。通过对杂交盐浓度和ATMND浓度等条件的优化,获得了满意结果。相比于未利用此放大信号策略的分析方法,灵敏度提高了两个数量级,目标DNA浓度在5.0~72.7 nmol/L浓度范围内与荧光比值(F/F0)呈现良好的线性关系,检出限为2.0 nmol/L。     

基于异向传输线的亚波长谐振腔设计

提出了一种新型的谐振腔,该谐振腔的谐振条件与普通谐振腔不同,其两个端面的总相移不必是180°的正整数倍。这种谐振腔由异向传输线和右手传输线两种不同性质的传输线级联构成,它利用耦合腔链作为异向传输线实现负相移,同轴波导作为右手传输线实现正相移,使谐振腔两个端面的总相移为零,满足谐振腔的谐振条件。由于它与传统谐振腔谐振条件不同,理论证明这种谐振腔的长度可远远小于传统谐振腔,设计实例的仿真结果表明这种新型谐振腔的长度最短仅为传统谐振腔的1/7。     

BiOCl/In2S3复合可见光催化剂制备及性能研究

氯氧化铋（BiOCl）较大的禁带宽度使得其只能对紫外光产生响应,严重制约了其进一步光催化应用。为实现BiOCl对可见光的利用,以In2S3为可见光光敏剂,并基于高效实用的机械研磨手段构建BiOCl/In2S3复合可见光催化剂。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(EDS)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等方法对催化剂的形貌和结构进行表征。选择盐酸四环素（TC）可见光催化降解为评价模型,系统研究了BiOCl/In2S3复合比例对光催化活性的影响。结果表明两者复合比例为1:1时具有最佳的光催化活性,在可见光照射下对TC的降解效率高达91.4%,且经3次循环降解效率仍保持在87.3%。机理研究表明,In2S3被可见光激发产生电子注入BiOCl的导带(CB),能有效提升载流子的分离效率,而h+和?O2-是光降解过程中的主要活性物质。该项研究工作充分表明了In2S3对BiOCl的高效光敏活性,展示了物理复合法在新型高效可见光催化体系构建中的重要意义。     

AdaBoost算法在矿井突水水源的荧光光谱识别中的研究

矿井突水是影响矿井安全生产的重要因素之一,如果矿井发生突水,能够快速、准确地判别突水水源类型是治理矿井突水灾害保证生产安全的重要环节,因此,建立一个能够快速识别矿井突水水源的模型具有重要的意义。水化学分析法作为在传统的矿井突水水源类型识别方法里应用最为广泛的识别方法,通过获得相应的pH值、离子浓度、电导率等参数,然后利用这些参数来建立突水水源的类型识别模型对矿井突水的类型进行判别。针对这种传统矿井突水水源识别方法在判别时间上耗时长和识别准确率低等不足,鉴于LIF技术具有分析速度快、灵敏度高等优点,提出了将线性判别分析（LDA）算法作为弱分类器的自适应提升（AdaBoost）算法用于激光诱导荧光（LIF）光谱识别矿井突水水源的新方法。用于实验的九种水样（每种水样各取50个样本）由淮南地区某矿的老空水、灰岩水以及按不同比例混合的老空水与灰岩水的七种混合水构成。将405 nm激光器发射的激光打入被测水体并采集荧光光谱数据,然后对采集到450组荧光光谱数据进行分析,取其中360组光谱数据（每种水样各40组）用作训练集,取剩余90组光谱数据用作测试集。分别选取三种算法针对水样的激光诱导荧光光谱的分类进行了建模并将三种结果进行对比。首先利用决策树算法对光谱进行分类识别,在节点个数为8时决策树对测试集的分类效果最好,分类准确率达到91.11%。然后针对决策树算法分类效果的不足,利用决策树算法作为弱分类器的AdaBoost算法,当选取节点个数为9的决策树作为弱分类器的时,对训练集的分类准确率为97.78%。最后针对基于决策树的AdaBoost算法的泛化性能不足和为了获得更好的分类效果,提出了基于LDA算法作为弱分类器的AdaBoost算法,在设置迭代次数为150后对水样光谱数据分类准确率可以达到100%。通过实验结果可以发现,集成学习算法的分类能力比传统的分类算法对水样的光谱的分类识别能力更强,相较于同为九个节点的决策树算法,采用节点数为9的决策树作为弱学习器的AdaBoost算法对测试集的分类准确率从88.89%提升到了97.78%,对训练集的分类准确率从99.72%提升到了100%;然后可以发现相对于使用决策树作为弱分类器的AdaBoost算法,采用LDA算法作为AdaBoost算法的弱分类器对水样的光谱的测试集的分类准确率从97.78%提升到了100%,对训练集的分类准确率达到100%,具有更好的识别效果,并且具有更好的泛化性能。实验结果证明采用Adaboost-LDA算法为激光荧光光谱的模式分类用于矿井突水水源的判别和预警是可行且有效的。