基于痕量联苯胺阻尼作用的荧光光度分析

在HCl介质中，联苯胺的存在对KBrO3氧化吡咯红反应有抑制作用，据此建立了测定痕量联苯胺的荧光动力学新方法。对方法的介质条件、试剂用量、干扰物质影响进行了系统研究。在最佳实验条件下，方法的线性范围为30～400ng／mL，检出限为14．4ng／mL，对11份浓度为80ng／mL，300ng／mL的联苯胺标准溶液进行平行测定，相对标准偏差分别为2．1％和1．2％。本法用于塑料和雨水中联苯胺的测定，回收率为97．8％～102．1％。     

过氧化氢氧化罗丹明6G催化荧光法测定铁

基于在高氯酸溶液中痕量铁对过氧化氢氧化罗丹明 6G具有催化作用 ,建立了催化荧光法测定痕量铁的新方法。方法的检出限为 1.4× 10 - 8g·ml- 1,线性范围为 0 .0 2 0 .6 μg·ml- 1。该方法用于人发、面粉中痕量铁的测定 ,结果满意     

一种高选择性固相萃取剂的合成及对汞(Ⅱ)的分离富集特性

制备了二甲酚橙键合硅胶(SGMXO)固相萃取剂,研究了它对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg2 有较好的选择性分离富集效果。系统考察了溶液的pH、过柱流速、洗脱液浓度及流速、柱始漏量及不同金属离子对Hg2 的定量回收的影响。在pH=1.0条件下,可在Cd2 、Pb2 、Cu2 、Mn2 等多种性质相近的金属离子存在时,对Hg2 进行选择性分离富集。所合成的固相萃取剂在使用50次后仍能重复出实验现象。该法用于对实际样品中Hg2 的分离富集,回收率在99%以上。     

动力学荧光增敏法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在稀硫酸介质中柠檬酸存在下,钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吖啶红的荧光增强作用,建立了催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)的新方法。该方法的线性范围为0.20～3.00μg/L,检出限为0.04μg/L。本法已用于水样、大米和花生仁中痕量钒的测定。     

左氧氟沙星印迹聚合物微球及其特异吸附研究

以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了左氧氟沙星印迹聚合物(MIP)微球,用SEM和IR分别对微球形貌和结构进行表征,用静态吸附法和Scatchard分析考察了聚合物微球对模板及其结构类似物的吸附行为和选择性识别能力.结果表明,MIP对模板分子的吸附平衡速度快,40min即可达到吸附...     

实时三维超声引导 VACORA真空微创穿刺活检系统在乳腺良性疾病微创诊疗中的应用

目的探讨三维超声引导下VACORA真空微创穿刺活检系统在乳腺良性疾病诊疗中的应用价值。方法选取术前诊断为乳腺良性肿块患者103例（223个肿块）,经二维超声引导治疗54例（二维组）,经实时三维超声引导治疗49例（三维组）,记录两组患者肿块容积、手术切除条数、手术耗时、术后血肿发生情况及血肿吸收情况。结果全部肿块均成功引导切除,两组患者手术耗时无明显差异（P＞0.05）,三维组肿块切除条数及术后血肿发生率均明显少于二维组（均P＜0.05）,而且血肿0.16～3.80ml者平均吸收时间均显著明显短于血肿4.7～19.5及25.2～32.0ml者（均P＜0.01）。两组患者术后随访1～12个月均无复发。结论超声引导VACORA真空微创穿刺活检系统适用于体积＜2.4ml乳腺良性肿块的微创切除,实时三维超声引导定位准确、安全、损伤小,是乳腺肿块微创切除的一种有效方法。     

曙红B共振光散射法测定微量的盐酸异丙嗪

研究了染料曙红B与盐酸异丙嗪的结合反应.在pH=3.50的Walpole介质中,曙红B本身的共振光散射信号较弱,与盐酸异丙嗪结合形成离子缔合物后,体系的共振光散射明显增强,并且光散射增强强度与盐酸异丙嗪在一定浓度范围内成正比,据此建立了一种高灵敏测定盐酸异丙嗪的方法.在体系的最大散射波长363 nm处,测得盐酸异丙嗪的线性范围为7.5×10-8～4.5×10-6 g/mL,检测限为1.8×10-8 g/mL,用于盐酸异丙嗪片剂、针剂、人血清及尿样中盐酸异丙嗪的测定,结果令人满意.     

天青Ⅰ催化光度法测定钌

基于在稀磷酸介质中,钌(Ⅲ)对高碘酸钾与天青Ⅰ的氧化褪色反应的催化作用,建立了微量钌的催化光度测定法。对此催化反应条件的优化试验及反应的动力学参数的测定,确定了反应介质的磷酸浓度0.48 mol.L-1,测定波长620 nm,反应的温度条件65~100℃,为操作方便,方法采用在沸水浴中加热7 min,测得表观活化能(Ea)为17.70 kJ.mol-1,反应速率常数(K)为3.7×10-4s-1,钌(Ⅲ)浓度在0~0.48 mg.L-1范围内,与lg(A0/A)值呈线性关系(相关系数为0.999 3),其检出限为0.040 mg.L-1,对0.24 mg.L-1钌(Ⅲ)进行11次测定,算得RSD为2.0%。此方法应用于三个含不同量钌的模拟试样分析,所得结果与已知值相符。     

十六烷基三甲基溴化铵敏化孔雀石绿-脱氧核糖核酸的共振光散射增强法测定脱氧核糖核酸

在碱性条件下 ,脱氧核糖核酸 (DNA)对孔雀石绿的共振光散射有增强作用 ,加入十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)进一步敏化该体系。共振光散射增强的程度与DNA浓度呈良好的线性关系 ,据此建立了测定DNA的共振光散射增强分析方法。在实验条件下 ,最大散射波长 36 4nm处 ,测定小牛胸腺DNA(ctDNA)和鱼精子DNA(fsDNA)的线性范围皆为 0～ 1 5 μg·mL-1,检出限分别为 0 0 5和 0 0 3μg·mL-1。该方法简单、快速、灵敏度高 ,已成功应用于合成样品中DNA含量的测定。     

流动注射催化光度法测定中药和香烟中的汞(Ⅱ)

在硫酸介质中,利用汞(II)对溴酸钾氧化天青I的催化作用,建立了流动注射催化光度法测定汞(Ⅱ)的新方法;利用单纯形优化法选择了最佳实验条件;方法的线性范围为0．1—2．0mg／L,检出限为O．02mg／L,进样频率为45／h;该法用于中药和香烟中汞(II)的测定,回收率在97．8％～102.7％。