Fe3O4@[Cu3(btc)2]磁性分散微固相萃取-液相色谱串联质谱法测定水样中四环素类抗生素残留

本文合成了磁性金属有机骨架材料Fe₃O₄@[Cu₃(btc)₂],并作为分散微固相萃取的吸附剂用于四环素类抗生素的富集. 对萃取的条件,包括萃取时间、溶液pH和洗脱溶剂对四环素类抗生素萃取效率的影响进行了研究. 结果显示Fe₃O₄@[Cu₃(btc)₂]可以有效富集四环素类抗生素,而四环素类抗生素与Fe₃O₄@[Cu₃(btc)₂]之间的静电相互作用主导了这一过程. 利用分散微固相萃取结合液相色谱-串联质谱法对天然水中的四种四环素类抗生素(土霉素,四环素,金霉素和多西环素)残留进行了测定. 四种抗生素的检出限(S/N=3)为0.01∽0.02 μg/L,定量限(S/N=10)为0.04∽0.07 μg/L. 河水和养殖水中四环素三个水平的加标回收率为70.3%∽96.5%,相对标准偏差为3.8%∽12.8%. 结果表明,基于磁性金属有机骨架材料的分散微固相萃取可以从水中简单、快速、高效地富集四环素类抗生素.