酚类环境雌激素的色谱分析方法

综述了近年来酚类环境雌激素的色谱分析研究进展,包括气相色谱和气质联用,高效液相色谱和各种检测器联用技术。比较了使用气相色谱和液相色谱两种方法的优缺点,并对环境雌激素样品预处理作了介绍。     

卤素离子触发亚铁四面体笼的自旋状态转换

合理构筑了3个具有固态自旋交叉特性的亚铁四面体笼状化合物1~3。单晶X射线衍射分析证实了化合物是由6个咪唑席夫碱配体和4个亚铁离子组装形成的边导向封顶胶囊结构。金属中心占据四面体的顶点,而配体组成了四面体的边。这些笼状化合物的内部空腔被咪唑基团环绕,而外部则被取代苯环包围。一个阴离子客体被限域在笼状化合物空腔内,并与笼状化合物主体产生较强的相互作用。当在笼状化合物的乙腈溶液中加入卤素离子（Cl^-和Br^-）时,溶液的颜色和MLCT峰强度会发生明显变化,表明亚铁四面体笼状化合物的自旋状态由低自旋向髙自旋发生了转换。     

分析测试新成果(160~168)金属吸附剂用于去除血清蛋白及核苷检测

利用多糖与金属离子复合制备了一种高效的蛋白质吸附剂.海藻酸钠和羧甲基纤维素钠是两种富含羟基和羧基的多糖, 具有较强的金属亲和性.将其用钙离子交联后制备成金属-多糖复合材料, 进一步修饰铜离子, 得到蛋白质吸附剂.吸附剂对富含组氨酸的牛血红蛋白的吸附量可以达到33 g/g, 对少量组氨酸的牛血清白蛋白的吸附量也可以达到9.8 g/g.蛋白质吸附剂对人血血清进行两次吸附后, 可以去除其中98%的蛋白, 能够满足人血血清中核苷类物质的直接色谱进样检测.     

一维和二维镝(Ⅲ)配合物的慢磁弛豫

分别用稀土醋酸盐和稀土高氯酸盐与希弗碱配体和巯基烟酸配体反应得到了两例镝配合物[Dy₂(OAc)₆H₂O]_n(1)和{[DyL(H₂O)₄]ClO₄·H₂O}_n(2)(L=2,2'-二硫代-二(3-吡啶甲酸)),并通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱和磁性测试对其进行了表征。结构研究和磁性测试表明:化合物1是羧基桥连的一维链结构,该化合物表现出慢磁弛豫性质,有效能垒为2 K;化合物2是通过原位生成的二硫键桥连的二维网状结构,表现出明显的铁磁相互作用和慢磁弛豫行为。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定山黧豆毒素β-ODAP

利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-Ν-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称-βODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法。利用固相萃取进行样品预处理并优化了流动相的pH值,利用Hyperchem和Gaussian 98优化得到二者的空间结构并计算了它们的极性,从理论上解释了两个异构体的色谱行为。最佳色谱条件是固定相C18,5μm,15 mm×4.6 mm,流动相为25 mmol/L KH2PO4/乙腈,(90∶10,V/V),流速为0.8 mL/m in,室温,测定了特定条件下山黧豆成长过程中两个异构体的含量。     

中国大学生iCAN物联网创新创业大赛

 为了响应国家号召,鼓励大学生创业、自拓道路,进一步激发青年人创新创业热情,鼓励高校学生积极从事物联网发明创造与技术创新,推动和加速物联网作品向市场的转化进程,真正实现产学研结合,全球华人微纳米分子系统学会于2007 年发起了中国大学生iCAN物联网创新创业大赛(International Contest of Applications in Nano/Micro, 简称ICAN)",大赛秉承"科技为本,创新育人,创业成真"的口号,"传递iCAN 理念、激发创新热情、点燃创业梦想"精神,倡导创新创业文化,激发全社会对创新创业的关注,为高科技创新创业搭建一个良好的沟通交流平台。     

亚铁烷基咪唑自旋交叉配合物的合成及其金属有机凝胶性能

通过1-庚烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~1)、1-十四烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~2)、1-十六烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~3)、1-十八烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~4)、1-二十烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~5)分别和四氟硼酸亚铁与1-苯乙胺反应一步法合成了配合物1～5。利用红外光谱(IR)、元素分析(EA)手段对1～5进行表征。配合物1的X射线单晶衍射结构研究表明,每个结构基元中包含1个[Fe(L~1)_3]~(2+)阳离子和2个四氟硼酸根阴离子。铁(Ⅱ)金属中心与3个配体上的6个N原子配位,形成面式八面体单核化合物。Fe(Ⅱ)-N键长表明配合物1中的Fe(Ⅱ)在173 K时处于低自旋状态。在[Fe(L~1)_3]~(2+)中,相邻配体中的苯环和咪唑环形成分子内π-π相互作用;[Fe(L~1)_3]~(2+)进一步通过烷基链与芳香环之间的C-H…π相互作用形成超分子网络结构。磁性测试表明,配合物1表现出不完全的自旋交叉性能,转换温度为341 K;2为高自旋顺磁性化合物,3～5则表现出不完全的自旋交叉行为。以具有较长烷基链的配合物2～5作为凝胶因子,环己烷作为溶剂可形成对应的金属有机凝胶MOG2～MOG5。扫描电子显微镜(SEM)图片显示MOG2～MOG5凝胶都具有三维网络状孔隙结构。MOG2～MOG5表现出可逆的凝胶-溶胶转变,在热和机械力的作用下,MOG2～MOG5金属有机凝胶迅速转变为溶胶状态,且静置后能够恢复至凝胶状态,表现出良好的刺激响应性和自修复能力。     

对偶氮苯基苯偶氮氨基苯甲酰聚氧乙烯醚的合成及性质

报道了一种新型大分子对偶氮苯基苯偶氮氨基苯甲酰聚氧乙烯醚 (PE·PATB)的合成及性质 ,并与相应的小分子试剂对偶氮苯基苯偶氮氨基苯甲酸 (PATB)比较。结果表明 ,PATB进一步缩合为PE·PATB后 ,性能明显改善 ,表现为在水和乙醇中溶解度明显增大 ,光度测定金属离子的灵敏度明显提高 ,特别是在表面活性剂析相萃取中 ,改变了原灵敏度高但水溶性差的小分子试剂及其金属络合物难以被萃取的不足 ,而且也不像水溶性的小分子 (如对甲酰基苯偶氮变色酸 )和高分子试剂 (如聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸 )等易受无机盐和表面活性剂浓度的影响 ,在室温下就有很高的萃取率 ,可用于微量甚至痕量组分的分离富集和测定 ,拓宽了表面活性剂析相萃取分离方法的应用范围。     

烷基糖苷-十二烷基甜菜碱复配性能及无机盐的影响

本文考察了非离子型表面活性剂烷基糖苷（APG）和两性表面活性剂十二烷基甜菜碱（BS-12）之间的复配性能,测定了不同摩尔比的APG和BS-12复配体系的表面张力、泡沫和乳化性能,并且研究了无机盐对复配体系表面活性的影响情况。研究结果表明,APG和BS-12复配体系与单独任一表面活性剂体系相比具有较好的表面活性,两者具有明显的协同增效作用,且在摩尔比为3:7时,复配体系的表面活性最高、起泡性能最好、形成的泡沫和乳状液最稳定,协同增效作用最显著。此外,无机盐的加入提高了复配体系的表面活性,当NaCl浓度为0.0     

介观模拟研究水包油型微乳液的形成及稳定性

采用耗散颗粒动力学模拟方法从介观尺度上研究了水包油(O/W)型微乳液的形成条件并对所形成的O/W型微乳液的耐环境(油水体积比、温度、盐度和剪切作用)稳定性进行分析。结果表明,油水体积比小于1:3时,油水界面张力最小,可以形成O/W型微乳液。此微乳液具有一定的耐低温稳定性,其耐温稳定性范围为0.8 kBT~1.0 kBT。在此温度范围内,1.0 kBT时的微乳液具有最好的耐盐性,αHH降低为22时微乳液才发生相转变。此外,剪切作用对不同条件下所形成的微乳液具有一定破坏作用,当温度为1.0 kBT、αHH为25时,剪切速率增加到0.009,微乳液才受到破坏,也就是说,此条件下的微乳液是稳定的。此模拟结果从介观尺度上提供了微乳液的结构变化,为微乳液的实际应用提供理论指导。