高压下制备的累托石/酚醛树脂复合材料微结构和热性能研究

 采用物理方法在高压下制备了酚醛树脂（PF）/累托石（REC）纳米复合材料,用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及热分析（DSC/TGA）等方法,研究了复合材料的物相、显微结构以及热学性能。结果表明,不通过层间高分子聚合反应,不预先对累托石进行有机化处理,在高压下,由聚合物分子插入粘土层间,可以形成剥离型树脂/粘土纳米复合材料,并且其热学性能发生了较大的改变。     

Preparation of Thermo-Stable Bulk Metallic Glass of Nd10Cu20Ni10Al10 by Rapid Compression

Melt of Nd60Cu20NiloAl10 alloy is solidified by rapid compression from 0.1 to 5.5 GPa at 793K and from 0.1 to 3.2GPa at 873K within 20ms, separately. A fully bulk metallic glass is obtained by the rapid compression method. By comparing with as-cast bulk metallic glass （BMG）, it is found that Nd60Cu20Ni10Al10 BMG prepared by rapid compression exhibits a higher thermodynamic stability and a paramagnetic property. The relationship between the glass-formation temperature and the pressure in rapid compression for the BMG is demonstrated in the P - T phase diagram.     

Preparation of High-Density Nanocrystalline Bulk Selenium by Rapid Compressing of Melt

The melt＇s solidification behavior of elemental selenium is investigated by a series of experiments including rapid compressing to 2.8 and 3.5 GPa within 20ms respectively, slow compressing to 2.8 GPa for 20 min and natural cooling at ambient pressure. Based on the x-ray diffraction, scanning electron microscope and transmission electron microscope results of the recovered samples, it is clearly shown that homogenous nanostructures are formed only by the rapid compression processes, and that the average crystal sizes are about 18.7 and 19.0 nm in the samples recovered from 2.8 and 3.5 GPa, respectively. The relative density of the nanocrystalline bulk reaches 98.17% of the theoretical value. It is suggested that rapid compression could induce pervasive nucleation and restrain grain growth during the solidification, which is related to fast supercooling, higher viscosity of the melt and lower diffusivity of atoms under high pressure.     

分析电镜Cliff-Lorimer 因子测量及薄标样标准化探讨

采用电子探针矿物标样,即均匀性和稳定性符合显微定量分析要求的国标样品,制备成适于分析电镜（ＡＥＭ）成分分析的薄样品,测量了一组Ｃｌｉｆ－Ｌｏｒｉｍｅｒ（ＣＬ）因子,考察了用不同型号的分析电镜分析时ＣＬ因子的变化,提出了仪器校正因子ＫＩ＝εＢ／εＡ,对原子序数小于２０的较轻元素其ＣＬ应考虑作ＫＩ校正;作者建议采用易于制成薄晶片的黑云母标样来统一不同分析条件下的ＣＬ因子,并应建立适于分析电镜定量分析的无机薄标样通用技术条件。     

氧氢氧化铁对偶氮染料脱色作用的红外光谱研究

采用傅里叶变换显微红外光谱仪(FTIR),研究了两种纳米氧氢氧化铁矿(α-FeOOH),正方纤铁矿(β-FeOOH)对偶氮染料分子甲基橙和酸性红G的脱色作用.结果表明,(1)甲基橙和酸性红G在氧氢氧化铁表面位＞(＞为α或β)FeOH易形成配合物,尤其是具有两个-SO3 Na基团双齿结构的酸性红G易与纳米氧氢氧化铁发生配合反应被化学吸附,而具有较高的脱色率.(2)吸附脱色2 h后氧氢氧化铁的红外光谱中出现了1 033和1 030 cm-1的-SO3Na基团的特征波数,而1 450～1 400 cm-1的偶氮双键的振动吸收峰减弱或者消失,表明偶氮染料分子是通过带负电的-SO3 Na基团吸附到氧氢氧化铁表面,有机还原性配体与氧氢氧化铁表面Fe3 原子中心电荷转移的过程能一定程度上使偶氮键断裂而使染料发生氧化还原脱色.由以上结果推论:两种偶氮染料的脱色是选择性的化学吸附与氧氢氧化铁界面的氧化还原降解共同作用的结果.     

高压对纳米ZnO和ZnO/SnO2复合材料的结构和发光性能的影响

 利用溶胶-凝胶法制备出了纳米晶ZnO与含有3%摩尔分数SnO₂的ZnO/SnO₂复合材料,在六面顶压机上对制备出的两种样品进行了室温下、6GPa的高压处理。采用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和光致荧光谱（PL）等方法,对高压处理前后样品的结构和发光性质进行了表征。结果表明：高压处理后回收到的纳米晶ZnO和ZnO/SnO₂复合材料的平均粒径分别减小5.9%和26.3%;高压处理后ZnO和ZnO/SnO₂复合材料光致发光谱的发光带强度都有所降低,但ZnO/SnO₂复合材料发光带强度降低幅度比纯ZnO小,对产生这些现象的原因进行了讨论。     

一种抗氧剂的剖析

利用傅里叶变换红外光谱法、X射线衍射法、电感耦合等离子体原子发射光谱法对一种抗氧剂进行了组成剖析。结果表明:该抗氧剂由吩噻嗪、碳酸钙、硝酸钾组成,其质量分数分别为85.25%,5.72%,9.03%。     

高压烧结对n型PbTe基材料热电性能的影响

 采用高压烧结技术制备了按偏离化学计量比配制的PbTe基热电材料（Pb_0.55Te_0.45），重点研究了烧结压力对材料热电性能的影响。研究结果表明：高压烧结过程能有效降低材料中的晶格缺陷，从而显著改变样品中的载流子浓度及其迁移率。与未经烧结的常压熔融样品相比，高压烧结样品的Seebeck系数得到大幅提高，电导率略有降低，室温热导率降低了50%，所以高压烧结样品的品质因子得到较大提高。当烧结压力为2 GPa时，所得样品在700 K时其品质因子达到0.59，相比未经烧结的常压熔融样品提高了150%。     

黔西南卡林型金矿中超微金的微束分析研究

应用同步辐射X射线荧光分析、电子探针及分析电子显微镜等微束分析技术,成功地研究了我国西南几个卡林型金矿中超微金的赋存状态,对所谓的“不可见”金(5—500nm)直接得到了它们的背散射电子像、透射电子像、元素特征X射线面分布和X射线强度分布曲线、特征X射线能谱图及电子探针定量分析结果。     

硅酸盐矿物中低含量元素的电子探针异点分步定量法

以电子探针分析硅酸盐矿物国家标准样品 ,研究了不同分析方法和实验条件对硅酸盐矿物的主量元素和质量分数<2 %的低含量元素的电子探针定量分析精度的影响;结果表明 ,在硅酸盐矿物的电子探针定量分析中 ,在假定不含低含量元素的情况下先用常规实验条件分析主量元素的含量 ,尔后用非常规实验条件异点分析低含量元素的含量 ,并让主量元素参与低含量元素定量计算的ZAF校正 ,可以保证不同含量的被测元素均具有较高的分析精度 ,并称该法为“异点分步定量法”。