马来酸酐与1，2－环己烷二羧酸二异丁酯的气液平衡

采用小沸点仪测定了马来酸酐和1,2－环己烷二羧酸二异丁酯二元系统在不同配料组成条件下的温度与压力数据，并通过内插法得到不同压力下的温度与配料组成的数据.进一步采用单纯形法优化NRTL方程参数，推算了平衡气液相组成，发现该二元系统具有最高压力恒沸点，且该恒沸点随压力的变化显著.当压力降低至20 kPa时, 由温度随气相组成的变化趋势知该恒沸点将趋于消失.     

分散液-液微萃取快速、直接测定有机化合物lgP值

用3-氯丙基三甲氧基硅烷对Fe₃O₄纳米球的表面进行改性, 制得表面疏水的Fe₃O₄/SiCH₂CH₃Cl纳米球. 将Fe₃O₄/SiCH₂CH₃Cl纳米球均匀预分散在正辛醇中, 利用分散液-液微萃取建立了快速、 直接测定有机化合物lgP值的新方法. 待测有机化合物可在3 min内在两相达到分配平衡, 通过磁铁吸引含有Fe₃O₄/SiCH₂CH₃Cl纳米球的正辛醇小液滴, 可实现两相快速完全分离. 在萃取过程中, 由于Fe₃O₄/SiCH₂CH₃Cl纳米球被正辛醇包围, 失去对待测化合物的吸附能力, 因此Fe₃O₄/SiCH₂CH₃Cl纳米球对测定有机化合物分配平衡的影响很小. 通过该方法测定了14种不同有机化合物的lgP值, 结果均与文献报道一致. 与其它直接测定方法相比, 该方法快速、 准确、 简单且样品消耗少.     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱测定芹菜中的锌铁锰铜

不使用稳定剂,直接用蒸馏水制成芹菜样品的悬浮液,用SrCl2消除相关干扰,在磁力搅拌下进样,应用标准曲线法在同一溶液中利用空气——乙炔火焰原子吸收光谱法测定Zn、Fe、Mn、Cu等4种元素含量。结果表明,芹菜中含有丰富的Zn以及Fe、Mn、Cu。本文考察了方法的准确度和精密度。试验表明,在选定的条件下,芹菜中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行4种元素的分别测定。方法的加标回收率在90.0%~102.0%之间,相对标准偏差在0.21%~0.77%之间(n=3)。测定结果与高温灰化法一致,t检验表明两者无显著性差异。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定花粉中微量元素

提出了不使用稳定剂,直接用蒸馏水制成花粉样品的悬浮液进样,火焰原子吸收光谱法测定花粉中微量元素的方法.用三氯化镧和氯化铯消除干扰,在磁力搅拌下进样,应用标准加入法在同一溶液中用火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、锰、锌、铅、镉、钙、镁、钾、钠等10种元素含量.方法的回收率在92.5%～112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.24%～1.50%之间,并以高温灰化法的测定值为参考对测定结果进行F检验和t检验,发现两者无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确可靠.     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中的醋酸氯己定

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ～ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%。该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰。     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱测定有机化合物正辛醇/水分配系数

提出了一种中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱直接测定有机化合物正辛醇/水分配系数的新方法,并用该方法测定了不同脂溶性有机化合物的正辛醇/水分配系数。由于中空纤维膜液相微萃取有机萃取剂用量很少,故能显著提高萃取时的传质速度,缩短萃取时间。正辛醇装入中空纤维膜内,在萃取过程中,正辛醇相和水相不会形成乳化层。萃取完成后,可直接取出正辛醇相的样品进行分析,lgK测定能在30 m in内完成。本研究对6种化合物进行了测定,测定结果用文献报道值和经典摇瓶法进行了验证。表明方法快速、准确、样品消耗量少。     

原子吸收光谱法测定花粉中的微量元素

采用中温灰化样品,6 mol·L-1 HNO3浸取灰化物,用LaCl3和CsCl消除相关干扰,应用标准曲线法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定花粉中Zn,Cd,Fe,Mn,Pb,Mg,Cu,K,Ca和Na共10种元素含量。结果表明,花粉含有丰富的Zn,Mg,K,Ca,Na以及Fe,Mn,Cu,有害元素Pb的含量很低,Cd未检出。以野霍香花粉为例,详细研究确定了合适的样品处理及消除干扰条件,考察了方法的准确度和精密度。在选定的条件下,花粉中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行10种元素的分别测定。方法的加标回收率在93.4%～112.0%之间,相对标准偏差在0.3%～2.6%之间(n=5),测定结果准确可靠。