PLXE、次级靶和放射性同位素源能量色散X射线光谱技术在微量元素分析方面的比较研究

能量色散X射线光谱分析技术广泛地应用于各种样品中微量元素的分析。但分析灵敏度在很大程度上取决于所采用的激发方法。本文试图对三种常用的激发方法在微量元素分析方面的潜力作一初步的评价。质子激发X射线发射(PIXE)分析和次级靶X射线能散分析系作者在美国加州大学劳伦斯实验室所作。放射性同位素源X射线能散分析数据部分引自文献,部分系从一台国内自己发展的系统上获得。用于比较分析的标准参考样品包括NBS的SRM157(果树叶)、SRM1577(牛肝藏)、SRM1633(煤飞尘)和USGS的标准岩石样品G-2、AGV-1、BCR-1和PCC-1。结果表明,在原子序数为30—40的范围内对一特定样品PIXE给出最佳的峰/背景比值。在该范围内PIXF可很容易获得0.5—1ppm的探测限,而其余二种方法通常能达到的探测极限为2—10ppm。但就较宽的范围来说PLXE并不见得明显地优于其它二种方法。事实上,在轻元素范围内PIXE的高X射线产额部分地被在该范围内较高的二次电子的轫致辐射背景所抵销,而在较高原子序数范围内PIXE的X射线产额急剧地下降。当在某些场合下能满足最佳激发条件时,次级靶的激发灵敏度常优于PIXE。放射性同位素源通常认为灵敏度较差,因为其光子发射通量较低,且可供选择的激发能量有限。但目前获得高强度的各种能量的放射性同位素已不是一件难事。当计数时间足够长时(1小时以上)75毫居的~(109)Cd源可激发出与Mo二次靶相当的峰/背景比值;150毫居的~(241)Am源可激发出明显可辨的～10ppm的BaK峰。~(238)Pu和~(55)Fe源在相应能量范围也可达到与二次级靶相当的效果。当然这是以牺牲测量时间为代价的。看来,对于能散X射线微量分析来说采用带Ti、Mo(或Ag)和Sm(或Ce)等次级靶的系统是最敏灵佳的选择。采用PIXE仅当样品量和大小为主要考虑时,或对中等原子序数的元素的分析度有较高要求时才有意义。放射性同位素源激发仍不失为一种有吸引力的方法,当时间和效率不作为一主要因素考虑时仍是值得采用的,这是因为其操作简单,结构紧凑,无须维护性能稳定而且价格低廉,     

X射线荧光分析中基本参数法和经验系数法的联合运用——NRLXRF/FULL OPTION和ROUSSEAU程序的剖析

1.引言基本参数法和经验系数法(或影响系数法、α系数法等)是X射线荧光分析中数学校正法的两大分支。但在实践中它们都不是完美无缺的。“纯”基本参数法涉及到一系列物理参数和分析系统中其它一些因素的不确定性的影响。从经验途径求出的α系数通常也只适用于某一有限的组分变化范围,即α系数本身也是样品组成的函数。而且用多标样回归算出的α系数对测量误差极为敏感,当缺乏足够的标样时这种方法就有很大的局限性。     

X荧光分析中基本参数法和理论α系数法的结合——一种可行的实践方法

一、概述在X荧光分析实践中,基本参数法和理论α系数法各有优缺点。前者完全基于从严格理论推导的X荧光强度公式,当样品和标样的组成相差较大时一般仍能给出较好的结果。其缺点是运算周期长,分析效率较低,特别是当标样和样品组成相差较大时,把相对强度作为浓度初值与真值相差甚远,这势