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以3-氟-4-吗啉基硝基苯为原料,通过钯碳氢气还原合成得到3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺,经重结晶提纯得到目标化合物,并对化合物进行了结构验证。结果表明,V(甲醇)∶V(水)=1∶4,溶剂用量(V/m)为5 m L/g时,精制效果最佳,总收率96.8%,脱氟杂质:4-(4-吗啉基)苯胺≤0.08%,产品纯度≥99.0%。本工艺反应条件温和,后处理操作简单,革除了以甲酸铵为氢源的钯碳反应体系中后处理操作繁琐的问题。 相似文献
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以吗啉和3,4-二氟硝基苯为原料,通过缩合、还原、环合、肼解、和酰化反应制备利奈唑胺,优化了合成工艺中还原反应和环合反应步骤:在还原反应中,用氢气还原代替甲酸铵做氢源;在环合反应中,用固体光气代替光气反应构建噁唑烷酮,并优化固体光气的反应温度对反应的影响,确定了最佳反应条件,总收率达65.2%,产品结构经~1HNMR、ESI-MS确证。 相似文献
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