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实验以草酸和正丁醇为原料,以活性炭负载钨硅酸为催化剂,在微波辐射下合成草酸二丁酯。通过正交实验,探讨了各因素对酯化率的影响,结果表明:活性炭固载钨硅酸催化活性良好。在草酸用量0.05 mol,n(正丁醇):n(草酸)为2.6:1,w(催化剂)=8.0%,微波输出功率325 W,辐射时间10 min,带水剂环己烷8mL条件下,反应的酯化率可达96.8%。该催化剂易回收并可重复使用。 相似文献
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采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。 相似文献
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