氮杂冠醚的研究VII.2,3-苯并-10-氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯合成方法的改进

本文报道合成2,3-苯并-10氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯(3)的改进方法,1,2-二(2'-对甲苯磺酰基乙氧基)-苯(2)在无水叔丁醇中,以叔丁醇钠为缩合剂,与二乙醇胺缩合,在 50-55℃下反应4小时,得到(3)。化合物(2)和(3)均经元素分析,IR和1H NMR等鉴定。改进的缩合方法条件温和,操作简便,收率较好。     

稀土与3-二茂铁基-5-苯基-吡唑啉-1-二硫代甲酸盐配合物的合成及性质

在无水乙醇中,用3-二茂铁基-5-苯基-吡唑啉-1-二硫代甲酸钠(Na-FPPD)与无水氯化稀土作用,合成了14个未见报道的固体配合物。元素分析结果确定配合物的化学组成为RE(FPPD)_3·3H_2O(RE=La,Pr～Lu和Y),通过红外光谱、电子光谱、~1HNMR谱、热分析和摩尔电导测定等方法对配合物进行了表征。     

一种新型锂离子电池用聚合物电解质复合膜的制备和性能表征

阐述了一种新型锂离子电池用PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯聚合物树脂)基聚合物电解质复合膜的制备过程. 对复合膜中使用的无机TiO2纳米颗粒进行固体超强酸化处理, 并进行颗粒表面酸强度H0测试、XRD晶体结构分析以及复合膜的电解液吸附率测试和电化学阻抗谱测试. 采用PE无纺布支撑体作为增强材料, 以浸涂方法制备复合膜,并进一步组装为锂离子电池, 性能测试表明该电池具有良好的电化学性能.     

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸坦洛新缓释胶囊中9种杂质元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定盐酸坦洛新缓释胶囊中As、Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、Pd和Cr 9种杂质元素含量.采用整颗胶囊微波消解,无需研磨或其它处理.以74Ge、115In、209Bi为内标,采用ICP-MS法进行测定.结果表明:9种杂质元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加标回收率...     

新型复合共沉淀法制备高能量/高功率型锂离子二次电池用5V正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4及其电化学性能

在传统的固相法的基础上开发了新型复合共沉淀法制备LiNi0.5Mn1.5O4材料.新型复合共沉淀法采用(NH4)2CO3和(NH4)2C2O4共同作为沉淀剂,通过控制共沉淀反应条件,得到了具有均匀球形形貌的沉淀物颗粒.再通过与饱和氢氧化锂溶液的水热反应及高温反应,最终制备出具有球形次级形貌和纯相尖晶石结构的LiNi0.5Mn1.5O4材料.电化学测试表明,制备的LiNi0.5Mn1.5O4具有优异的电化学性能,其初始容量达到了141.4mAh·g-1.在0.3C、1C和3C倍率下经过200次循环后的容量分别为136.0 mAh·g-1(96.3%)、128.6 mAh·g-1(94.4%)和113.9 mAh·g-1(91.1%).通过高温反应及特殊的冷却处理,LiNi0.5Mn1.5O4在4.0 V低压区平台的容量损失得到了有效抑制.更重要的是,通过控制合成过程中的关键步骤,可实现半定量化控制材料结构中的原子有序排布程度,进而得到具有高能量密度和高功率密度的两种LiNi0.5Mn1.5O4材料,其能量密度和功率密度分别达到了648.6 mWh·g-1和7000 mW·g-1以上.     

平行排列液晶器件的波前调制特性

设计了一种新型的平行排列液晶相位调制器(LC PM),可在纯相位的模式下进行相位调制,研究了液晶相位调制器的光学特性,理论上给予了分析．对畸变波前进行了调制,在1 cm2的校正面积上,调制后的准确度PV(peak to valley)值接近λ／15(λ=0.6328 μm),RMS(Root Means Square)可达到λ／100,斯特列尔比SR (Strehl Ratio)达到0.989．改变了传统的扭曲向列液晶器件难于进行纯相位调制和得到高准确度调制的缺点,达到了理想的效果.     

求解层间界面反平面剪切破坏的剪切梁模型(Ⅰ)——基本特性

在反平面剪切载荷及侧压力共同作用下引起的裂纹及裂纹扩展导致的层间界面失效,是岩土工程层间界面及砌体结构中界面层上典型的失效方式.运用弹性力学和断裂力学的理论原理,提出了能够反映上述层间界面断裂失效问题力学特性的剪切梁模型.文中采用具有应力软化特性的“粘性裂纹”(内聚力裂纹)模型来表述层间裂纹前方损伤过程区的本构行为.对通过粘性层结合在一起的两个弹性板,在反平面剪切载荷及侧压力共同作用下的力学行为作了解析分析计算,研究了层间界面裂纹扩展规律.     

铁磁性设备补偿磁场的数学模型及其应用

研究用永磁体对铁磁性设备进行磁场补偿的问题,建立了补偿磁场的数学模型.将设备划分成若干个小长方体后,基于磁矩量法建立了数学模型,并对补偿磁场进行拟合.在计算模型中的耦合系数矩阵时,用多个点的平均值作为耦合系数的有效值,提高了计算结果的可靠性和稳定性.并且,针对永磁体距离设备很近时,设备呈现出的非线性磁化特性,通过优化方法求解各个单元的等效磁化率,这种方法不需要知道铁磁材料的磁化曲线和设备结构,便于计算和实际应用.最后,通过实验设计与数值计算,得到了永磁体对设备进行补偿的磁场分布,模型计算结果与实际测量数据误差11%以内,这说明该模型能够满足工业要求,具有实际应用价值.     

AlGaN-Based Solar-Blind Schottky Photodetectors Fabricated on AlN/Sapphire Template

We report AlGaN-based back-illuminated solar-blind Schottky-type ultraviolet photodetectors with the cutoff- wavelength from 280nm to 292nm without bias. The devices show low dark current of 2.1× 10^-6A/cm^2 at the reverse bias of 5 V. The specific detectivity D＊ is estimated to be 3.3 × 10^12cmHz^1/2 W^-1 . To guarantee the performance of the photodetectors, the optimization of AlGaN growth and annealing condition for Schottky contacts were performed. The results show that high-temperature annealing method for Ni/Pt Schottky contacts is effective for the reduction of leakage current.     

等离子体辅助甲烷聚合物制备及分析

在氢气和甲烷环境下,利用辉光等离子体放电制备了聚合物。该聚合物的外观特征为白色、略发黄、柔软、丝状,易碎为粉末状。聚合物中含有–CH3,–CH2,C–O,–C=C–,–OH等官能团且不存在单质形态的碳。有机溶剂溶解分析发现,常温下该聚合物在各种有机溶剂中的溶解性极小、小于0.1mg.ml^-1,几乎不溶于甲苯中,在不同有机溶剂中的溶解度大小依次为,S丙酮>S三氯甲烷>S乙醇>S环己醇>S甲苯。低温等离子体的离化率越高、中性气体被极化时的极化半径越大、环境温度越低以及介电常数越小,聚合物的生成能力越强。