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利用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO), 以葡萄糖为还原剂直接在GO表面沉积银纳米粒子(AgNPs)得到性能稳定的AgNPs/GO纳米复合材料;基于该纳米复合材料修饰电极构建了一种新型的2, 4, 6-三硝基苯酚(TNP)电化学传感器。采用原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)和交流阻抗(EIS)等多种方法对纳米复合薄膜进行了表征;并研究了TNP在复合薄膜修饰电极上的电化学行为和动力学性质。结果表明, AgNPs/GO对TNP有较强的电催化活性, 在复合薄膜修饰电极出现一灵敏的氧化峰和3个还原峰;利用氧化峰可对TNP进行定量分析。同时整个电极过程明显不可逆, 电极反应受到吸附步骤控制;复合膜电极表面覆盖度为5.617×10-8 mol·cm-2, 在所研究电位下的速率常数为9.745×10-5 cm·s-1。在pH 6.8的磷酸缓冲液中, 当富集电位为-0.70 V, 富集时间为60 s;TNP氧化峰电流与其浓度在5.0×10-9~1.0×10-7 mol·L-1范围内成良好线性关系, 相关系数为0.995 8, 检出限可达1.0×10-9 mol·L-1。所制备的电化学传感器稳定性和选择性较好;用于实际水样中TNP的现场快速检测, 加标回收率在 97.6%~103.9%之间。 相似文献
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分别采用浸渍法(IM)和溶胶-凝胶法(SG)制备了一系列不同铂负载量的催化剂,在固定床反应器上用C3H6作还原剂,测试了选择性还原NOx的活性,结果发现,在IM法和SG法制备的催化剂中,活性组分铂最佳负载质量分数分别为0.5%和2%.针对两种催化剂.分别考察了氧浓度、丙烯浓度及反应气流量对选择性催化还原NOx性能的影响,催化活性随丙烯浓度的增大而上升,2%Pt/Al2O3(SG)催化剂的抗SO2性能好于0.5%Pt/A12O3(IM)催化剂.H2O的存在可明显拓宽活性温度范围,并向高温区间移动,在200~400℃范围内可有效净化NOx。 相似文献
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反应条件对Cu/Al-Ce-PILC上丙烯选择性催化还原NO反应的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
采用聚合羟基复合阳离子合成交联黏土Al-Ce-PILC, 经SO2-4改性后,以浸渍法制备了铜基交联黏土催化剂Cu/Al-Ce-PILC, 并将其应用于C3H6选择性还原NO的反应,考察了预处理气氛、 O2和C3H6浓度、空速、水蒸气和SO2等反应条件对催化剂性能的影响. 结果表明, He预处理后催化剂表面的Cu物种以Cu+和Cu2+两种形式存在,而H2预处理后仅以Cu+存在, NO转化率最大值由23%升至56%. 反应体系中适当的O2和C3H6浓度可促进NO还原为N2, 但过高的浓度反而可降低NO的还原活性, O2同时可起到抑制积炭、清洁催化剂表面的作用. NO转化率随着空速的增大而降低. 10%水蒸气的存在可抑制NO的还原和C3H6的氧化,其转化率曲线向高温方向位移. 但是,由于金属氧化物交联柱表面的疏水特性, Cu/Al-Ce-PILC较Cu/ZSM-5具有较强的耐湿热稳定性, NO和C3H6最大转化率仅分别下降13%和5%. SO2的存在明显抑制了催化剂的低温活性,但对高温活性有一定促进作用. 相似文献
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将羧基化的多壁碳纳米管滴涂在碳糊电极表面上,应用羧基化的多壁碳纳米管修饰碳糊电极(MWCNT-COOH/CPE)测定铋(Ⅲ)时,将试液在0.1mol.L-1盐酸溶液中在-500mV处预富集120s,使铋(Ⅲ)与1-(4-磺酸基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)-苯基]-三氮烯(SPAPT)生成络合物,然后在-500~500mV范围内扫描,使络合物中的铋(Ⅲ)从电极上溶出,实现了铋离子的溶出伏安法测定。在-32mV处可得铋离子的氧化峰电位,其峰电流值与铋(Ⅲ)浓度在1.0×10-9~4.0×10-7 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-10 mol.L-1。 相似文献
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以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS2)纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS2纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。 相似文献
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乙醇既是一种被广泛使用的溶剂,也大量存在于乙醇燃料车尾气中.它是一种挥发性有机化合物(VOCs),能直接参与光化学反应影响空气质量,因此去除乙醇很有必要.催化氧化法消除VOCs是很有前景的技术,其关键是催化剂的制备和筛选.目前,用于乙醇催化氧化的催化剂主要是贵金属催化剂(Pt,Pd,Rh,Au,Ag)和金属氧化物催化剂(Cu,Mn,Co,Fe),此外,还有一些钙钛矿型催化剂.MnO_2具有多种结构(α,β,γ和δ)和形貌(管状,棒状,球状和孔状等).不同形貌和结构的MnO_2具有不同的VOCs催化氧化性能.我们已经报道了介孔MnO_2,特别是三维有序介孔MnO_2,具有良好的乙醇催化氧化活性,有一定的应用前景.然而,KIT-6老化温度对介孔MnO_2孔径的影响,以及MnO_2孔径对催化氧化乙醇活性的影响尚不清楚.如果通过调整KIT-6老化温度改变介孔MnO_2的孔径,很有可能改善催化剂低温还原性,氧物种和活性位等,进而提高其催化性能.本文以40,100和150°C老化合成的KIT-6介孔硅为硬模板,制备出不同的介孔MnO_2催化剂,分别记作Mn-40,Mn-100和Mn-150,用于乙醇氧化反应中,讨论了催化剂孔径对其活性的影响.采用X射线粉末衍射(XRD),氮气吸附-脱附(BET),扫描电子显微镜(SEM),氢气程序升温还原(H2-TPR),氧气程序升温脱附(O2-TPD),X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行了表征.XRD广角结果表明,各催化剂均具有软锰矿型MnO_2晶相,其中Mn-40催化剂存在少量Mn2O3晶相.XRD小角和SEM结果表明,各催化剂均为介孔材料,Mn-100催化剂的有序度和对称性最好,KIT-6老化温度的改变使Mn-40和Mn-150的有序度和对称性降低.BET结果表明,Mn-40,Mn-100和Mn-150分别具有三孔,双孔和单孔体系.随着KIT-6老化温度的降低,KIT-6的孔径降低,而介孔MnO_2催化剂的孔径增加.XPS结果表明,Mn-40因少量Mn2O3晶相的存在而具有较多的Mn3+阳离子和表面晶格氧物种,能增加催化剂氧空位的数量,有利于氧物种的吸附,活化和迁移,从而增强催化活性.TPR和TPD表明,Mn-40催化剂具有良好的低温还原性,它的氧物种容易在低温下脱附并参与氧化反应.催化剂活性测试结果表明,随着介孔MnO_2催化剂的孔径增加,其活性增加.催化剂孔径和活性从大到小的顺序为Mn-40Mn-100Mn-150.以老化温度为40 oC的KIT-6模板制备的Mn-40催化剂,具有较高的乙醇转化频率(TOF),120 oC的TOF为0.11 s.1.Mn-40催化剂具有良好的乙醇氧化催化活性归因于较大孔径,其孔径呈三孔体系分布,最大孔径分布在1.9,3.4和6.6 nm处,三孔体系的形成是因为催化剂孔道的对称性和有序度降低.此外,Mn-40催化剂具有良好的乙醇氧化催化活性也归因于由较多Mn3+阳离子引起的较多表面晶格氧物种和氧空位以及较好的低温还原性 相似文献
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