固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸的含量

本文开发了固相萃取-HPLC柱后氧化衍生荧光法测定运动营养食品中叶酸含量的方法。分别考察了沉淀蛋白法、酶解蛋白法及固相萃取法的样品前处理方式及流动相的优化条件,最终选择反相弱阴离子交换Strata-X-AW固相萃取小柱纯化,Venusil MP C₁₈色谱柱分离,柱后衍生仪氧化衍生(5%过二硫酸钾溶液),以50 mmol磷酸二氢钾(pH3.5):乙腈=90:10(V/V)为流动相,再经荧光检测器进行检测。结果表明,在0.232~2.318 μg/mL范围内方法线性良好,R²=0.9971,进样量为10 μL,方法的仪器定量限为0.0774 μg/mL,灵敏度足以满足运动营养食品中叶酸的检测需要,方法回收率在96.98%~100.50%之间,标准品、样品溶液在8 h内稳定。本方法很好地解决复杂基质运动营养食品中叶酸的提取、净化除杂等问题。操作方便快捷,结果准确,线性范围广,灵敏度高,重现性、专属性、回收率及稳定性较为满意,能够满足日常运动营养食品中叶酸含量检测的需求。     

离子色谱-脉冲安培法同时测定食品中9种糖和糖醇的含量

建立一种同时测定葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的离子色谱检测技术。对样品的前处理及色谱柱的选择进行优化,最终选择采用调节pH沉淀蛋白,CarboPac PA1色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为淋洗液梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,9种糖及糖醇在方法条件下能够完全分离,在0.1~10 μg/mL范围内线性关系良好,方法重复性RSD小于3%,回收率在96.54%~103.71%之间。对市售7款无糖或低糖产品按方法进行检测,无糖样品的含糖量均低于0.5%,低糖样品的含糖量均低于5%。该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,能够快速、准确地测定低糖、无糖食品中糖和糖醇的含量。