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目的建立苹果中刺糖菌素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.005~0.50 mg/kg范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01、0.02、0.10 mg/kg三个不同添加水平时,平均回收率在93.3%~101.7%之间,相对标准偏差为5.2%~7.4%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。 相似文献
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在含有十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,Zn2+对高碘酸钠氧化荧光桃红的反应具有显著的催化效应,催化的结果是导致其荧光强度显著减弱。据此建立了基于Zn2+和银纳米粒子协同双催化效应动力学荧光法测定痕量Zn2+的新方法。实验结果表明pH 7.8的磷酸盐缓冲溶液中,当荧光桃红、NaIO4、银纳米粒子、CTMAB溶液浓度分别为2.0×10-6 mol/L,5.0×10-3 g/L,5.0×10-6 mol/L ,1.5×10-3 g/L时,Zn2+的浓度在5×10-8 ~ 100×10-8 g/L范围内与体系的荧光强度改变值呈良好的线性关系,检出限为1.88×10-8 g/L。应用于电镀工业废水中Zn2+的检测,测定值与双硫腙光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)≤2.5%。 相似文献
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研究了Nb(V)-苯基荧光酮-亮绿SF体系的共振光散射现象。实验表明,体系在十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,以HAc-NaAc(pH 5.20)为缓冲溶液,λex=λem=568 nm时共振散射强度最强,且共振散射强度的强弱与Nb (V)的浓度呈良好的线性关系,线性范围0.001~0.025 mg/L,r=0.999 1,检出限为2.92×10-6 mg/L。同时对共存组分进行了试验,结果表明用EDTA、盐酸羟氨等掩蔽剂对干扰进行掩蔽可获得满意的结果。方法应用于水系沉积物标准物质中铌的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=6)为2.4%~2.9%。 相似文献
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目的建立苹果中杀铃脲的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法苹果样品通过乙腈匀浆提取,用固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷(1:19,v:v)淋洗、洗脱后,选用C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)作为分析柱,甲醇/1 mmol/L乙酸铵梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在多反应监测模式(MRM)及电喷电离方式(ESI+)下串联质谱法进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r0.99,空白样品中分析物在添加水平为0.01、0.02、0.05 mg/kg时,平均回收率在80.0%~84.8%之间,相对标准偏差为4.9%~8.8%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法简单快速、灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。 相似文献
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