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通过离子交换法制备了系列季铵盐锆盐共掺杂磷钨酸催化剂,利用SEM、FT-IR、XRD、XPS、TGA-DTG以及正丁胺电位法等技术手段对催化剂结构、酸度进行表征,并对其催化缩醛反应性能进行研究。考察了催化剂用量、醇醛摩尔比、带水剂量和反应时间对苯甲醛乙二醇缩醛产率的影响。研究表明,TB0.5Zr0.5H0.5PW(TB为四丁基溴化铵)固体酸催化剂具有优异的催化性能,催化剂强的Bronsted酸性、Bronsted与Lewis酸中心间的协同效应及“假液相”特性是该催化剂具有高活性的原因。以TB0.5Zr0.5H0.5PW为催化剂,经响应面优化所得苯甲醛乙二醇缩醛最佳制备工艺条件为:乙二醇与苯甲醛摩尔比1.5:1,TB0.5Zr0.5H0.5PW用量为苯甲醛质量的1.9%,反应时间3 h,带水剂环己烷量12.6 mL,该条件下苯甲醛乙二醇缩醛产率为94.6%。TB0.5Zr0.5H0.5PW固体酸催化剂在重复使用6次后仍然表现出优异的催化性能,表明该催化剂具有较好的工业应用前景。关键词:磷钨酸;季铵盐;缩醛反应;苯甲醛乙二醇缩醛;催化技术 中图分类号:TQ655 文献标识码: A 文章编号:1003-5214 (2020) 01-0000-00 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备系列大表面金属氧化物,并以其为催化剂催化棕榈酸与甲醇反应制备生物柴油棕榈酸甲酯,同时考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对酯化反应的影响。研究结果表明,金属氧化物CeFeTiO催化剂表现出最好的催化酯化活性,强酸性及大的比表面积是其具有高活性的原因;以CeFeTiO为催化剂,利用响应面分析法优化所得棕榈酸甲酯的产率为93.2%,结果与模型预测值基本相符。优化条件下,合成棕榈酸甲酯反应的活化能为22.18 kJ/mol,反应级数为1.54,动力学方程为: 。 相似文献
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磺酸官能化三苯基磷负载磷钨酸催化合成异戊酸正丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以异戊酸和正丁醇为原料,酸性离子液体为催化剂,合成异戊酸正丁酯。选取醇酸物质的量比、反应时间、离子液体用量、带水剂量4个因素进行中心组合优化,运用响应面法得出合成异戊酸正丁酯的最佳工艺条件为:醇酸物质的量比1.15∶1,反应时间为80 min,离子液体用量为异戊酸的8%,带水剂量10 m L,在此最佳反应条件下异戊酸正丁酯的酯化率为89.52%,结果与模型预测值基本相符。将离子液体回收并重复使用5次,催化活性无明显降低,表明其具有良好的重复使用性。 相似文献
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以大豆油为原料,Br?nsted酸性离子液体为催化剂,考察反应温度、乙酸用量、H2O2用量、催化剂量及反应时间等因素对大豆油环氧化反应的影响。在单因素实验的基础上通过响应面分析法优化环氧大豆油制备工艺。研究表明,N,N-二甲基苄基丙磺酸硫酸氢盐([DMBPS]HSO4)离子液体具有较好的催化环氧化性能,离子液体强的Br?nsted酸性是其具有高催化活性的原因。以[DMBPS]HSO4为催化剂,通过响应面分析法优化的环氧大豆油最佳合成条件为:乙酸用量9%,反应温度110 ℃,H2O2用量77%,催化剂量6.1%,反应时间3.1 h,优化条件下环氧大豆油的环氧值为7.11,该结果与模型预测值基本相符。 相似文献
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应用响应面法优化丁酸环己酯的制备 总被引:1,自引:1,他引:0
选取反应时间、酸醇物质的量比、催化剂用量和带水剂用量4个因素进行中心组合设计,运用响应面法对酸性离子液体催化制备丁酸环己酯的工艺参数进行了优化。试验结果表明,离子液体1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑硫酸氢盐([HSO3-pmim]HSO4)具有最好的催化活性,以该催化剂合成丁酸环己酯的最佳反应条件为:反应时间2.6 h,n(丁酸):n(环己醇)=1∶1.7,离子液体剂量4.8%,带水剂用量9.8mL,在该条件下,丁酸环己酯的酯化率为97.2%,与模型预测值基本相符。离子液体[HSO3-pmim]HSO4重复使用5次后,催化活性基本未降低。 相似文献
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以金属氧化物、硅钨酸为原料,采用浸渍法合成了系列金属氧化物负载硅钨酸催化剂。通过FTIR、XRD、TGA-DTG、BET及固态~(31)P MAS NMR表征技术对催化剂的结构、热稳定性、表面形貌及酸性进行了表征与测试。考察了该系列催化剂在月桂酸单甘酯(GML)制备中的催化性能。结果表明,20HSiW/SnO_2〔即20%H_4SiW_(12)O_(40)/SnO_2,20%表示硅钨酸的含量(以H_4SiW_(12)O_(40)和Sn O_2总质量为基准,下同),缩写为20HSiW/SnO_2,下同〕催化剂显示出较好的催化性能,这归因于较强的Br?nsted酸性及硅钨酸(Br?nsted)与载体(Lewis)间的酸性协同效应。以20HSiW/SnO_2为催化剂,在n(甘油)∶n(月桂酸)=5∶1、20HSi W/SnO_2催化剂用量为月桂酸质量的7%、反应时间3 h、反应温度423 K条件下,月桂酸转化率为91.4%,GML产率为78.9%;20HSiW/SnO_2催化剂显示出较好的重复使用性能,经5次循环利用后,GML的产率为73.6%;动力学研究表明,20HSi W/Sn O_2催化制备GML反应活化能为33.02 kJ/mol。 相似文献
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在十二烷基苯磺酸(DBSA)/环己烷/水微乳体系中进行了不加脂肪酶(PPL)和加脂肪酶催化合成香料正辛酸甲酯的反应,考察了微乳体系中含水量w_0、反应温度、反应时间、醇酸物质的量比、加酶量、缓冲溶液pH值等因素对正辛酸甲酯酯化率的影响,并采用响应面分析法对这些参数进行优化。试验表明,最佳反应条件为:微乳体系中含水量w_0=3,反应温度40℃,反应时间4.0 h,醇酸物质的量比11:1,加酶量6.5 mg,缓冲液pH=7。在该条件下,该酯化反应有最大产率为92.8%,与模型预测值基本相符。 相似文献