固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定沙拉酱中3种防腐剂

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定沙拉酱中的3种防腐剂（山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸）的方法。对样品前处理条件的提取方式、涡旋时间、萃取溶剂进行优化,通过分散固相萃取技术净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（GC-MS/MS）进行测定,外标法定量。结果表明,3种防腐剂在0.001～0.100 mg/L质量范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均>0.999,回收率为88.6%～104.8%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.0%～5.3%,方法检出限为0.002～0.010 mg/kg,定量限为0.006～0.030 mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、抗干扰能力强、结果准确可靠,可作为沙拉酱中多种防腐剂的测定方法。     

基于气相色谱法测定食品中甜蜜素的碱性水解法研究

对国标GB 5009.97—2016《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》进行方法改进,前处理步骤为:称取样品,定容,加入正庚烷后立即添加亚硝酸钠和硫酸反应,冰浴后水解,最后加入氯化钠振摇,取上清液分析,通过测定正庚烷提取液的环己醇含量,间接准确测定甜蜜素含量.该方法与国标相比具有重现性好、准确度高、精密度高...     

液相色谱荧光法测定食糖中的多环芳烃及其消费风险评估

为探讨不同食糖中多环芳烃膳食暴露风险,对2017/18年和2018/19年榨季3种食糖(红糖、黑糖、赤砂糖)样品中的15种多环芳烃进行评估分析.用正己烷︰二氯甲烷(1︰1)提取,固相萃取进行前处理,高效液相色谱法检测3种糖中15种PAHs含量.12种PAHs在3种食糖中有检出,PAHs的最大检出量为25.29μg/kg...     

核壳型色谱柱-超高效液相色谱蒸发光散射检测法同时测定蜂蜜中的4种糖

采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单双糖含量的方法。以XBridge~?BEH Amide XP(2.1 mm×150 mm,2.5μm)为色谱柱,0.2%TEA和乙腈作为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,喷雾管能量50%(30℃),N_2压力为172 kPa,增益800。实验表明,4种单双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)均大于0.9975;目标物的检出限(S/N≥3)为0.0075~0.016 mg/m L;3个加标水平下的回收率为97.2%~103.2%,相对标准偏差为1.8%~4.0%。此方法简单快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中4种单双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。     

2D-HPLC柱切换法测定蔬菜中的阿维菌素

目的:建立2D-HPLC柱切换法检测蔬菜中阿维菌素的方法。方法:采用高效液相色谱法,参数如下:第一维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速0.2 mL/min;第二维色谱柱为ECOSILC₁₈-eco100A C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积20μL,柱温35℃。捕集柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm,5μm);阀切换时间:0～2.8 min,位置1～2;2.81～3.9min,位置1～6;3.91～16 min,位置1～2。结果:阿维菌素在0.05～1.0 mg/L线性关系良好,相关系数R²=0.99972,方法的定量限为0.012 mg/kg。三浓度加标水平的回收率为82.5%～105.3%,重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.8%～2.7%。...     

红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOX^TM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。     

固相萃取-多波长超高效液相色谱法同时测定食品中的4种甜味剂

目的建立固相萃取富集净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、糖精钠4种甜味剂的方法。方法以ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,对流动相的组成、洗脱方式、检测波长等进行优化,同时应用Box-Behnken中心组合法进行3因素3水平的实验设计,考察料液比、提取时间、溶液p H对提取得率的影响。结果最佳工艺条件为提取时间30 min、液固比5:1(V:m)、溶液pH 6。4种甜味剂在0.05~5.00 mg/kg线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)均大于0.9951;目标物的检出限(S/N≥3)为0.005~0.5 mg/L;3个加标水平下的回收率为73.6%~103.2%,相对标准偏差为1.8%~6.2%。结论此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,可用于食品中4种甜味剂的检测。     

QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱检测甘蔗中15种有机磷农药残留量的方法研究

建立了QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERs-UPLC-MS/MS)同时测定甘蔗中15种有机磷农药残留方法.甘蔗样品经乙腈提取,采用QuEChERs方法净化,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测反应模式下(MRM)下,用外标法进行定量,线性良好(r2>0.999),检出限为0.01～0....