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目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测鱼肉组织中10种雄性激素和孕激素的分析方法。方法样品经乙酸铵提取,乙酸-乙腈再提取,无水硫酸钠吸水,QuEChERS净化,经C18柱分离后进行UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下定量分析。结果线性范围在0.4~8.0μg/kg,相关系数达到0.99以上,10种激素的检出限在0.0100~0.200μg/kg之间,方法的回收率在77.3%~114.4%之间,相对标准偏差在0.9%~10.3%之间。结论该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于鱼肉组织中雄性激素和孕激素的测定。 相似文献
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目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。 相似文献
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根据常见水产品兽药残留的检测项目,介绍了几种液相色谱-质谱联用技术在水产品药残检测的应用,总结了其发展趋势。目前,超高效液相色谱被越来越广泛的用于分离系统,电喷雾电离源离子化模式能满足90%以上化合物的要求,三重四极杆质谱仪成为水产品的定量分析的首选仪器,而四极杆-飞行时间质谱仪可成为多种兽药残留全化合物的筛查检测和未知物定性分析的重要手段。 相似文献
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目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华圆田螺中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。方法样品经50%甲醇水洗涤除杂后,进行衍生,用磷酸氢二钾溶液调pH后,经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,乙酸铵和乙腈混合溶液定容,且正己烷除脂,吸取下层液体过膜待测。在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定中华圆田螺中的4种硝基呋喃代谢物。结果在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在1.0~10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数为0.9994~0.9998,检出限为1.07×10~(-2)~7.02×10~(-2)ng/g。加标回收率为92.0%~104.0%,批内和批间相对标准偏差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.7%~4.7%(n=6)。结论该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定中华圆田螺中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。 相似文献
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