三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量

采用三重四级杆气质联用仪（GC/MS/MS）多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME (90 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱在电子轰击电离（EI）源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.999 7。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.000 6 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。     

山西野生连翘主产地连翘叶中15种稀土元素的调查

目的调查山西野生连翘主产地安泽县、陵川县、平定县、古县的连翘叶中15种稀土元素的含量水平及15种稀土总量、轻稀土总量、重稀土总量的分布特征。方法采集四县2018年5月、6月、7月产野生连翘叶,样品经高压罐消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪检测15种稀土元素的含量,用SPSS23对数据进行分析。结果样品中15种天然稀土元素均检出,铈(Ce)、镧(La)、钕(Nd)、钇(Y)共占稀土总量的84.3%～92.3%,Ce含量最高,铥(Tm)、镥(Lu)含量最低。轻稀土总量占稀土总量的76.1%～86.7%,是重稀土总量的3.2～6.5倍。稀土总量、重稀土总量均存在时间差异性(P0.05)。稀土总量、轻稀土总量、重稀土总量均存在地区差异性(P0.05)。结论野生连翘叶中15种稀土总量、轻稀土总量、重稀土总量存在一定的时间差异性和地区差异性。