凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱法测定配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了配方奶粉中香兰素和乙基香兰素的凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定方法。利用两种目标物在p H7的环境中以分子形式存在的特性,以环己烷:乙酸乙酯=1:1的溶剂提取目标物,再经过凝胶色谱净化,最后用气相色谱-三重四极杆质谱检测,外标法定量。该方法操作简单快捷、成本低廉、灵敏度高,对配方奶粉中的香兰素和乙基香兰素的加标回收率为85%~105%,相对标准偏差(RSD)≤6.77%,定量限为0.10 mg/kg;能有效的消除配方奶粉的基质干扰,具有良好的选择性。能够作为配方奶粉中的香兰素和乙基香兰素含量检测的确证方法。     

液质联用法测定辣椒红色素中罗丹明B含量

建立了食品添加剂辣椒红色素中违禁物质罗丹明B的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品经80％甲醇水(含2％甲酸)溶液提取后,甲醇饱和正己烷净化,以乙腈和0.3％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用BEH C18柱分离,正离子模式检测,在多反应监测模式下进行定性定量分析.罗丹明B在0.50 μg/L～102.20 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,相对标准偏差RSD＜3.4％,方法回收率为86.7 ％～96.7％,定量限为0.5 μg/kg.该方法处理简单、灵敏度高、分析时间短,适合分析辣椒红色素中罗丹明B含量.     

阳极溶出伏安法测定天然水和食品中痕量锑

本文提出测定天然水和食品中痕量锑的汞膜电极上阳极溶出伏安法,并对其共存元素的干扰情况进行探索。在0.3M盐酸—乙醇溶液中测定了天然水和食品中的痕量锑,得到满意的结果。     

煎炸对茶油品质指标及挥发组分的影响

目的：研究煎炸对茶油品质指标及挥发组分的影响，了解油脂的氧化情况；方法：通过顶空固相微萃取技术与GC／MS相结合，对煎炸加工导致的茶油理化指标和挥发组分的变化进行研究；结果：随着煎炸次数的增多，茶油的过氧化值及酸价均逐渐上升，同样K232值和K270值也随之变大，茶油挥发组分的总峰面积及出峰数也随着煎炸次数的增加而增大，大部分挥发物质的含量随着煎炸次数的增加而明显变大。可见煎炸强烈地影响着油脂的理化指标及挥发组分。     

食品红色着色剂中违禁工业染料直接桃红的调研与分析研究

简要概述了食品红色着色剂的种类及违禁工业染料直接桃红的理化性质及用途。调研并采集了目前市场主要的食品红色着色剂产品,建立和确证了分析食品红色着色剂产品中违禁工业染料直接桃红的方法,并对相关产品开展分析研究。在此基础上对目前我国食品添加剂的监管提出若干建议。     

水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素的高灵敏度色质联用快速检测方法。样品经溶剂超声提取、固相萃取净化,氮气吹至近干并定容后,通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.4 mL/min。4种不同基质样品中有害毒素微囊藻毒素MCYST-RR和MCYST-LR的检测限分别为0.7μg/kg和0.3μg/kg。4种不同基质样品中微囊藻毒素的回收率为80.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%(n=5),在0.01μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

化妆品中天然红4含量的检测方法研究

建立了一种化妆品中天然红4含量的高效液相色谱紫外检测方法。样品采用盐酸在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后检测;色谱条件为:XB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以φ=0.3%的甲酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为276 nm。结果表明,在此条件下,天然红4(以胭脂红酸计)在0.255～5.10 mg.L-1范围内呈良好的线性关系(相关系数r=0.999 7)。天然红4检测限为0.2μg.g-1,平均回收率为87.4%～110.8%,RSD为3.4%～8.6%。     

加强质检机构能力建设应对食品安全突发性事件——源于“三聚氰胺”事件的思考

食品质量安全问题是全社会关注的热点问题,保障食品安全,质检机构开展食品质量监督检验成为必然。文章对如何提高质检机构的综合检测能力应采取的措施进行了探讨。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0～10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%～117.4%,相对标准偏差在0.4%～14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中10种酸性染料

样品用含1%甲酸的甲醇进行超声提取,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用RP Amid-C16色谱柱分离待测物,二极管阵列检测器检测,外标法定量,建立了同时测定染发剂中10种酸性染料的高效液相色谱分析方法。10种酸性染料在1~100μg/m L范围内具有良好线性,且R2均大于0.9992。酸性红52和酸性橙的检出限均为0.5 mg/kg,酸性红1、酸性红26、酸性黄36、酸性紫43和酸性橙3的检出限均为1.0 mg/kg,酸性橙10、酸性黄73和酸性兰62的检出限均为1.5 mg/kg。样品添加回收实验的平均回收率为91.2~99.5%,相对标准偏差为0.9~3.8%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能满足染发剂中10种酸性染料含量的分析检测要求。