药食同源中药材中16种真菌毒素的测定与分析

目的:建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定药食同源中药材中16种真菌毒素的分析方法,并利用该方法对市售的483份药食同源样品进行检测分析.方法:样品用乙腈-水(50/50,V/V)提取,MycoSpinTM 400多毒素净化柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(10...     

同位素稀释-气相色谱/质谱法测定婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物

目的:应用稳定性同位素稀释技术,结合顶空气相色谱-质谱法（headspace/gas chromatography-mass spectrometry,HS/GC-MS）,建立婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的测定方法。方法:取适量样品,加入稳定性氘代同位素内标混合溶液,顶空60 ℃恒温30 min后,经HP-PLOTQ毛细管柱,气相色谱分离,采用选择离子监测（SIM）模式,内标法进行定量分析。结果:称样量1 g时,四种呋喃类化合物在1~200 μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,r>0.999,不同基质样品的3个加标水平下的平均回收率为81.6%~110.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.44%~14.2%。饼干、米粉、蛋糕、水果泥和肉泥中四种呋喃类化合物总量范围分别为<0.2~497.3 μg/kg,1.8~90.1 μg/kg,<0.2~25.5 μg/kg,3.7~44.2 μg/kg和54.7~599.2 μg/kg。结论:该方法可用于婴幼儿辅食中四种呋喃类化合物的检测分析,婴幼儿罐装食品中含有较高浓度的呋喃及甲基呋喃,有必要制定标准的生产流程,通过建立婴幼儿辅食中呋喃及甲基呋喃的限量标准等方法来降低婴幼儿呋喃及甲基呋喃的暴露量。